【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《鐵礦石 全鐵及其它多元素含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法(鈷內(nèi)標(biāo)法)》編制完成并公開征求意見，截止時間為2022年8月29日。
鐵礦石是鋼鐵等行業(yè)的生產(chǎn)企業(yè)中廣泛使用的重要原材料。其主次及痕量成分的含量對鐵礦石的價值，以及其對冶煉過程和產(chǎn)品質(zhì)量的影響十分重要。X射線熒光光譜儀是近年來廣泛應(yīng)用的一種現(xiàn)代分析儀器，具有簡單、快速、多元素同時分析的特點。在鋼鐵行業(yè)和檢驗檢疫系統(tǒng)的許多實驗室已經(jīng)使用其對鐵礦石中的許多元素進行了測定，并應(yīng)用于日常檢驗中。
在這些分析方法中，一些熔劑品種及試劑量、熔融條件和技術(shù)參數(shù)等等許多都不同，因此為了統(tǒng)一規(guī)范各企業(yè)的分析方法，消除技術(shù)壁壘，有必要制訂基于X射線熒光光譜法分析鐵礦石中包括全鐵、硅、鋁、鈣、銅、鉛、鉻、鉀、硫等16個成分的分析方法標(biāo)準(zhǔn),滿足不同企業(yè)對鐵礦石各相關(guān)成分的分析需求，同時減少貿(mào)易糾紛。
該文件規(guī)定了采用X射線熒光光譜熔鑄玻璃片法(XRF)測定全鐵及銅、鉛、鉻、鋅、砷、鉀等其它組分含量的方法。對于規(guī)范現(xiàn)行各實驗室的鐵礦石檢驗很有必要，對各行業(yè)中鐵礦石的全面質(zhì)量控制能起到很好的提升作用。
該方法原理是將樣品熔制成含鉆內(nèi)標(biāo)的硼酸鹽玻璃狀熔融樣片，測量待測元素的X射線熒光強度，根據(jù)純化學(xué)試劑合成標(biāo)樣或用標(biāo)準(zhǔn)樣品制成校準(zhǔn)的熔融樣片,繪制校準(zhǔn)曲線求出試樣中分析元素的含量。全鐵用鐵與定量加入的鉆內(nèi)標(biāo)物的強度比計算全鐵量。如果樣品鈷含量大于0.01%，用準(zhǔn)確可靠的方法測定鈷量后進行全鐵含量的校正。
主要儀器設(shè)備及工作環(huán)境
1.波長色散X射線熒光光譜儀
滿足JJG 810 中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程，波長色散X射線熒光光譜儀的要求，以及GB/T 16597冶金產(chǎn)品分析方法X-射線熒光光譜法通則要求。
2.高溫爐
高溫爐至少能維持1100 ℃的溫度。
3.熔融爐
電加熱、高頻加熱或燃氣加熱熔融爐，最高工作溫度不低于1100 ℃，溫控精度5℃。
4.紺壇和模具(或紺綱兼做模具)
由鉑-金合金(95%Pt:5%Au)制成，容積足夠容納稱取的熔劑和試料。模具應(yīng)有一定的厚度足以防止加熱后變形，底部應(yīng)保持平整。對于直接成型的地蝸應(yīng)有平整的底部。
由于熔融樣片底部是分析面，因此模具或直接成型的址蝸底部內(nèi)表面應(yīng)該平整光滑，用約12 um的金剛砂研磨劑定期拋光。
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