【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由深圳市質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測研究院等單位提出的《植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中108種農(nóng)藥殘留量的快速測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，為保證團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實(shí)用性及可操作性，現(xiàn)公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB 2763-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量；GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測；中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告 2386號農(nóng)藥殘留檢測方法國家標(biāo)準(zhǔn)編制指南等規(guī)程編制。
本文件規(guī)定了植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中108種農(nóng)藥及代謝物殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于蔬菜、水果、食用菌混合樣品中108種農(nóng)藥殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的測定，其他植物性農(nóng)產(chǎn)品可參照執(zhí)行。本文件中的108種農(nóng)藥及代謝物中英文名稱見附錄A。
方法原理：
試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心，上清液經(jīng)N-丙基乙二胺吸附劑(PSA)和GCB等分散固相萃取凈化，應(yīng)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)儀譜測定，保留時(shí)間和離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。
儀器與設(shè)備：
1.高效液相色譜-串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀，配備電噴霧離子源(ESI)；2.分析天平：感量0.01g；3.渦旋振蕩器；4.高速離心機(jī)，最高速度不低于12,000r/min；5.氮吹儀；6.組織搗碎機(jī)。
試樣制作：
樣品測定部位按照 GB 2763 附錄 A 的規(guī)定執(zhí)行。
食用菌、熱帶和亞熱帶水果(皮可食)隨機(jī)取樣1kg，水生蔬菜、莖菜類蔬菜、豆類蔬菜、核果類水果、熱帶和亞熱帶水果(皮不可食)隨機(jī)取樣2kg，瓜類蔬菜和普通水果取4個(gè)～6個(gè)個(gè)體(取樣量不少于1 kg)，其他蔬菜和水果隨機(jī)取樣3 kg。對于個(gè)體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個(gè)體較大的基本均勻樣品，可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊后處理；取后的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取一部分或全部用組織搗碎機(jī)粉碎后，放入聚乙烯瓶中。
試樣提取和凈化：
稱取 20.00 g試樣于 80 mL 塑料離心管中，加入 20 mL 乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子，劇烈震蕩1min，加入4g 無水硫酸鎂、2g 氯化鈉、2g檸檬酸鈉二水合物、1g 檸檬酸二鈉鹽倍半水合物，再劇烈震蕩3min 后 4500 r/min 離心5min。定量吸取上清液 10 mL 至內(nèi)含除水劑和凈化材料的塑料離心管中(每毫升提取液使用 150 mg 無水硫酸鎂、25 mg PSA、3.5 mg GCB)，4500 r/min 離心5min；吸取上清液4mL，氮吹后至近干，用1mL 丙酮：水：甲醇 2:3:5(V:V)復(fù)溶，過微孔濾膜后待測定。
試樣溶液的測定：
將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時(shí)間和離子豐度比定性，測得定量用子離子的質(zhì)量色譜圖峰面積，待測樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時(shí)應(yīng)根據(jù)測定濃度進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行分析。
精密度：
實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性條件下，檢測結(jié)果變異系數(shù)(CV%)應(yīng)符合附錄 D的表 D.1要求。
實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性條件下，檢測結(jié)果變異系數(shù)(CV%)應(yīng)符錄D的表D.2要求。
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