【儀表網 行業標準】經北京理化分析測試技術學會標準化委員會批準，中輕技術創新中心有限公司等機構組織開展了《氘代氯仿氘代率的測定 核磁共振波 譜法》團體標準制定工作。工作組根據標準制修訂程序，組織完成了《氘代氯仿氘代率的測定 核磁共振波譜法》團體標準征求意見稿，現向有關行業部門、協會，生產、銷售、科研、檢測和用戶等單位廣泛征求意見。意見反饋郵箱spnh88@126.com，截止時間2023年7月1日。
目前核磁共振技術已廣泛地應用于醫藥、化學、食品、物理等多個領域，核磁共振的應用離不開氘代試劑，氘代試劑的氘代率在某種意義上決定核磁共振的譜圖效果，從而影響實驗效果。但是目前，最常用的氘代試劑——氘代氯仿氘代率的測定方法都沒有相關標準可依，因此，亟需制定相關標準規范市場環境。
核磁共振氫譜定量技術，前處理簡單或不需要前處理，定量準確性高、穩定性好，檢測限和定量限低，檢測用時短，而且不但可以檢測氘代氯仿的氘代率，還可以檢測氘代氯仿中其他雜質的含量，方法簡單適用，是氘代氯仿氘代率測定的不二選擇。本標準的制定對促進氘代氯仿產業持續健康良性發展具有非常重要的意義。
本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了用核磁共振波譜法測定氘代氯仿氘代率的方法。本文件適用于氘代氯仿(純度≥ 99%)氘代率的測定。
原理：
在充分弛豫條件下，一維核磁共振波譜譜峰的積分面積與樣品中所對應的自旋核的數目成正比。氘代氯仿中加入內標物質，測試定量氫譜，通過比較氘代氯仿峰面積與內標物質定量信號峰面積，確定氘代殘留氯仿的濃度，經計算得到氘代率的值。
試劑和材料：
對苯二甲酸二甲酯(C10H10O4，CAS號：120-61-6)：純度≥98%，或經國家認證并授予標準物質證書的標準品。
儀器和設備：
1.核磁共振波譜儀：氫(1H)譜圖中定量峰信噪比不低于1200；控溫精度不低于± 0.1 K。
2.核磁共振樣品管：外徑5mm，同心且均勻；或由核磁共振譜儀廠商提供、指定樣品管。
3.分析天平：感量為0.1mg。
4.玻璃材質移液器：量程為100μL～1000μL和1000μL～5000μL。
核磁共振檢測步驟：
1.將裝有待測試樣的樣品管置于核磁共振儀檢測腔內。
2.設置待測樣品溫度為298.0K，測樣前需要等待至少5min至儀器溫度穩定。
3.新建氫譜標準實驗文件。
4.調諧與鎖場。
5.勻場。
6.根據前述核磁共振分析參考條件(7.2)設定脈沖、譜寬、弛豫延遲時間、采樣點數、采樣時間、空掃次數、激發中心位置、采樣次數，儀器計算增益值。
7.保存儀器所測譜圖，記錄儀器狀態和測量數據。
數據處理：
1.數據預處理
對原始數據進行傅里葉變換、相位校正和基線校正，以氯仿的化學位移為零點進行定標。
2.定性分析
將添加對苯二甲酸二甲酯(5.1)的氘代氯仿樣品的1H NMR譜(見附錄A)信號峰進行歸屬，得到氯仿和對苯二甲酸二甲酯的定量相關參數(見附錄B)。
精密度：
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的0.005%。
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