【儀表網 行業標準】根據市場監管總局第26號令《地方標準管理辦法》規定，現將《土壤和沉積物 錫和鋇的測定 電感耦合等離子體質譜法》河北省地方標準網上征求意見稿予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2023年7月13日至2023年8月13日。意見反饋郵箱：hsj_hegeoenv@163.com。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了土壤和沉積物中錫和鋇的電感耦合等離子體質譜法測定的方法原理、干擾和消除、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、準確度、質量保證和質量控制、注意事項。
本文件適用于土壤和沉積物中錫和鋇的測定。
當取樣量為0.25g，消解后定容體積為10mL時，錫的檢出限為0.2mg/kg，測定下限為0.8mg/kg，鋇的檢出限為1.5mg/kg，測定下限為6.0mg/kg。
方法原理：
土壤和沉積物樣品用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合溶液經電熱板消解后，用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測。根據元素的質譜圖或特征離子進行定性，內標法定量。
干擾和消除：
1.質譜型干擾
質譜型干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質譜儀最主要的干擾來源，通常由載氣或樣品中的某些組分在等離子體或接口(系統)中形成，可利用干擾校正方程、儀器優化、碰撞/反應池技術等加以解決。同量異位素干擾是由于不同元素的同位素具有相同質荷比而不能被質譜儀分辨出來的干擾，可以使用其他質量數消除或使用干擾校正方程進行校正，或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調節儀器參數降低影響。
2.非質譜型干擾
非質譜型干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。非質譜型干擾程度與樣品基體性質有關，可通過內標法、儀器條件優化或標準加入法、基體匹配等措施降低干擾。
儀器和設備：
1.電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)：能夠掃描的質量范圍為5amu～250amu，分辨率在10%峰高處的峰寬優于1amu。
2.溫控電熱板：控制精度±2℃，最高溫度可設定至250℃。
3.分析天平：感量為0.1mg。
4.聚四氟乙烯消解管。
5.尼龍篩：0.15mm(100目)。
6.容量瓶：10mL。
7.一般實驗室常用儀器和設備。
質量保證和質量控制：
1.每批次樣品應至少分析2個實驗室空白試樣，測定結果均應低于測定下限。
2.每次分析應建立標準曲線，其相關系數應大于0.999 。每20個樣品或每批次(少于20個樣品/ 批)樣品，應分析一個標準曲線中間濃度點，其測定結果與實際濃度值的相對偏差應≤10 %，否則應查找原因或重新建立標準曲線。每批次樣品分析完畢后，應進行一次標準曲線最低點的分析，其測定結果與實際濃度值的相對偏差應≤30%。
3.每批次樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定，樣品數量少于10個時，應至少測定一個平行雙樣。平行雙樣測定結果的相對偏差應≤20%。
4.每批樣品至少通過分析1個有證標準物質或基體加標樣品進行驗證，測定結果應在有證標準物質給出的不確定度范圍內，加標回收率應在80%~120%之間。
5.每次分析應測定內標回收率，內標回收率值應在70%~ 130%之間，否則說明儀器發生漂移或有干擾產生，應查找原因后重新分析。
注意事項：
1.實驗所用玻璃器皿須使用硝酸溶液浸泡24h，依次用自來水和實驗用水洗凈后方可使用。
2.為保證儀器的穩定性和實驗的準確性，應參照儀器說明書，定期或測定一定數量樣品后對儀器的霧化器、炬管、采樣錐和截取錐進行清洗。
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