【儀表網 行業標準】根據市場監管總局第26號令《地方標準管理辦法》規定，現將《石墨礦 鋰等10個元素含量的測定 高溫微波消解-電感耦合等離子體質譜法》河北省地方標準網上征求意見稿予以公示，面向社會廣泛征求意見，期限為2023年7月13日至2023年8月13日。意見反饋郵箱：1056816294@qq.com。
 

　　石墨的化學性質穩定，酸堿難以分解石墨礦樣品。除碳以外的元素(雜質)對石墨制品的性能、石墨的提純及深加工有較大影響，應用時需了解微量元素的含量。現階段測定石墨礦中主量、微量元素采用灼燒逐項檢測灰分中元素的方法，易損失、效率低。為了準確測定石墨礦中的微量元素，本文件采用高溫微波消解法對石墨礦進行消解，電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)同時測定其中的鋰、鈹、鈦、釩、錳、鎵、銫、鎢、鉈、鈾含量，滿足相關領域石墨應用、石墨礦微量元素檢測的要求，可有效提升石墨礦樣品的測試水平和分析質量，簡化了操作流程，可更好地滿足地質找礦高效、快速的要求，將在石墨礦樣品元素分析方面得到廣泛應用。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和GB/T 20001.4-2015《標準編寫規則 第4部分：試驗方法標準》的規定起草。
 

　　本文件規定了石墨礦中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U元素含量的高溫微波消解-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定方法。
 

　　本文件適用于石墨礦中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U元素含量的高溫微波消解-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定。測定范圍及方法檢出限見附錄A。
 

　　原理：
 

　　樣品用硝酸、硫酸、高氯酸和氫氟酸在高溫微波消解儀中密閉消解，電熱板上蒸發趕盡氫氟酸，至硫酸白煙冒盡，采用王水加熱浸取，樣品中Li、Be、Ti、V、Mn、Ga、Cs、W、Tl、U以離子狀態轉移到浸提液中，浸提液經過霧化由載氣送入電感耦合等離子體質譜儀的炬焰中，根據質荷比進行分離，通過測量質譜的峰面積來測定樣品中元素的含量。
 

　　儀器設備：
 

　　1.儀器
 

　　1.1 電感耦合等離子體質譜儀：儀器能在5 u～250 u質量范圍內進行掃描，最小分辨率為在5%峰高處2 u峰寬。以帶碰撞池的電感耦合等離子體質譜儀為例的工作參數參見附錄C.1。
 

　　2.設備
 

　　2.1 高溫微波消解儀：高溫微波消解儀最高溫度不小于260 ℃，最大壓力不小于10MPa。附耐高溫高壓消解管。
 

　　2.2 聚四氟乙烯燒杯：50mL。
 

　　2.3 聚乙烯容量瓶：50mL。
 

　　2.4 控溫式電熱板：最高溫度250℃±5℃。
 

　　2.5 分析天平：感量0.1mg。
 

　　2.6 趕酸儀。
 

　　質量保證和質量控制：
 

　　1.空白試驗
 

　　每批樣品至少做2個空白試驗樣品，其測定結果應低于檢出限。
 

　　2.校準曲線
 

　　每批樣品應根據待測樣品元素的含量范圍制作校準曲線，測量值應在校準曲線的線性范圍內，校準曲線的相關系數γ≥0.999。連續進樣分析時，每測試20個樣品后，應測定一次校準曲線中間濃度點，確認分析儀器校準曲線是否發生顯著變化，分析測試相對偏差應控制在10%以內，超出此范圍需查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。
 

　　3.精密度控制
 

　　每批樣品至少按10%的比例進行平行雙樣測定，平行雙樣測定結果的相對偏差應小于10%。
 

　　4.正確度控制
 

　　每批樣品應使用同類型的有證標準物質或者加標回收的方式進行正確度控制，加標回收率應在80%～120%之間，標準物質測定值應在相關質量管理規范的要求范圍內。
 

　　更多詳情請見附件。