【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(CSTM 標(biāo)準(zhǔn)化委員會)批準(zhǔn)發(fā)布《聚丙烯腈基碳纖維中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅含量的測定-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年10月21日。
本文件參照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定聚丙烯腈基碳纖維樣品中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅元素含量的試劑、儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、精密度及試驗(yàn)報(bào)告等。
本文件適用于以丙烯腈為原料制得的原絲、預(yù)氧絲及碳絲中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅含量的測定。其測定多元素的含量范圍見表1。聚丙烯腈基碳纖維中其他微量元素的測定可參照使用。
方法提要：
聚丙烯腈基碳纖維樣品經(jīng)灰化后，以HF+HCl溶解灰化殘?jiān)捎秒姼旭詈系入x子體原子發(fā)射光譜法測定其中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、硅元素的含量。
儀器和設(shè)備：
1.電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法儀(波長范圍覆蓋210nm～770nm、配置耐HF進(jìn)樣系統(tǒng)、使用氬氣純度不低于99.99%)。
2.馬弗爐：帶程序控溫設(shè)備，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為(600±10)℃。
3.分析天平：感量0.1mg。
4.電熱板：溫度可調(diào)。
5.鉑坩堝或石英燒杯：50mL。
6.移液管：5mL、10mL等。
7.容量瓶：50mL、100mL。
8.10mL塑料容量瓶。
9.所用器皿用體積比為(1+1)的硝酸浸泡一晝夜。洗凈備用。
精密度：
精密度數(shù)據(jù)是由五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對十個(gè)聚丙烯腈碳纖維樣品中六個(gè)雜質(zhì)元素的十個(gè)水平進(jìn)行共同試驗(yàn)的基礎(chǔ)上所確定的。按GB/T 6379.2的規(guī)定各實(shí)驗(yàn)室對六個(gè)元素的每個(gè)水平測定三次完成的。原始數(shù)據(jù)依據(jù)GB/T 6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，精密度見表2。
試驗(yàn)報(bào)告：
試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下信息：a) 試樣編號；b) 本文件編號；c) 結(jié)果計(jì)算；d) 試驗(yàn)日期。
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