【儀表網 行業標準】近日，由內蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限責任公司 、鄂爾多斯市西金礦冶有限責任公司 、武漢鋼鐵有限公司 、冶金工業信息標準研究院等單位起草， TC318(全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《硅鐵 多元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。(注：買儀表，賣儀表就上儀表網！ 看資訊、查訂單…一站式全搞定！)
 

　　硅鐵是以焦(蘭)炭、硅石、鐵原料通過礦熱爐冶煉生產的合金，廣泛應用于鋼鐵、鑄造和金屬鎂行業中。硅鐵中雜質含量是鋼鐵材料化學檢測中必不可少的控制元素，雜質元素在不同的鋼種中的影響不同，在鑄造業和金屬鎂(鋁)行業中的要求的影響也不同，尤其是有害的雜質元素被廣泛和重點關注。GB/T24194-2009《硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》已經應用十幾年，隨著近年來鋼鐵和鑄造行業的迅猛發展，新材料新技術層出不窮，在硅鐵和鐵合金材料中各雜質含量的檢測技術更加趨于成熟，對于有害的雜質含量的要求也逐步增加，許多企業已經在原標準的基礎上對樣品處理、試劑用量、危廢處理等方面不斷改進和優化，需要對本標準的標準格式、客戶和市場需求的元素檢測、關鍵技術內容、結果的計算和表示和精密度等按照相關標準的要求修訂，規范統一分析方法對硅鐵產品的質量判定，有效使用至關重要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件是硅鐵系列檢測方法之一。 GB/T 4333硅鐵的分析方法已經發布了以下部分：
 

　　—GB/T 4333.1 硅鐵 硅含量的測定 高氯酸脫水重量法和氟硅酸鉀容量法；
 

　　—GB/T 4333.2 硅鐵 磷含量的測定 鉍磷鉬藍光度法；
 

　　—GB/T 4333.3 硅鐵化學分析方法 高碘酸鉀光度法測定錳量；
 

　　—GB/T 4333.4 硅鐵 鋁含量的測定 鉻天青 S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收光譜法；
 

　　—GB/T 4333.5 硅鐵 硅、錳、鋁、鈣、鉻和鐵含量的測定 波長色散 X-射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)；
 

　　—GB/T 4333.6 硅鐵 鉻含量的測定 二苯基碳酰二肼分光光度法；
 

　　—GB/T 4333.7 硅鐵 硫含量的測定 紅外線吸收法和色層分離硫酸鋇重量法；
 

　　—GB/T 4333.8 硅鐵 鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法；
 

　　—GB/T 4333.10 硅鐵 碳含量的測定 紅外線吸收法。
 

　　本文件代替 GB/T 2194-2009《硅鐵 鋁、鈣、錳、鉻、鈦、銅、磷和鎳含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》。本部分與 GB/T 24194—2009 相比，主要技術變化如下：
 

　　— 修改了范圍，增加了鐵、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼元素含量的檢測(見第1章)；
 

　　—增加了規范性引用文件(見第2章)；
 

　　—增加了術語和定義(見第3章)；
 

　　—增加了試劑(見第4章)；
 

　　—增加了儀器和設備性能的要求(見第5章)；
 

　　—修改了推薦的性參數和推薦的分析譜線，增加了元素分析譜線(見第7章)；
 

　　—修改了試料量(見7.2)；
 

　　—修改了測定，增加了按照元素含量的高低建立校準工作曲線(見7.4)；
 

　　—修改了允許差的內容，用統計得到的重復性限r和再現性限R代替“允許差”(見第9章)；
 

　　—增加了附錄A 試樣分析結果接受程序流程圖(見附錄A)
 

　　—增加了附錄 B 光譜儀的實際分辨率的計算(見附錄 B)
 

　　本文件規定了采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素含量的方法。
 

　　本文件適用于硅鐵中鋁、鈣、錳、鉻、鈦、磷、銅、鎳、鎂、釩、鈮、鉛、銻、鋯、硼和高硅硅鐵中鐵元素等含量的測定，測定的多元素含量跨度較大時，需根據含量范圍選擇適宜的校準工作曲線，如只需測量某一個或幾個元素時，可只選擇需要測量的元素按照硅鐵分類選擇適宜的校準工作曲線，各元素測定范圍見表1。
 

        原理：

 

　　試料用硝酸、氫氟酸和鹽酸分解，高氯酸冒煙驅盡硅和氟，鹽酸溶解鹽類，試液稀釋至規定體積。用電感合等離子體發射光譜儀測量溶液中分析元素的發射光譜強度，或對釔的相對強度，根據用標準溶液制作的校準曲線計算出分析元素質量分數。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.單標線移液管、分度移液管和單刻度容量瓶，符合 GB/T 12806 、GB/T 12807 和 GB/T12808 的規定。
 

　　2.電感耦合等離子體(ICP -AES)原子發射光譜儀。電感耦合等離子體(ICP -AES)原子發射光譜儀，應符合 GB/T 36244 和 JJG 768 的要求。可以是同時型的，也可以是順序型的，不具有同時測定內標線功能的光譜儀，不能使用內標法。光譜儀優化后，應滿足 6.2.2～ 6.2.5 的性能要求。
 

　　2.1 分析譜線。本文件不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線見表 2。使用時，應仔細評價譜線的干擾、背景和離子化等情況。
 

　　2.2 光譜儀的實際分辨率。光譜儀的分辨率包括波長掃描穿過譜線時的影響，計算每條應當使用的波長(包括內標線)的帶寬。帶寬必須小于 0.030 nm。光譜儀的實際分辨率的計算見附錄 C。
 

　　2.3 短期穩定性。測定十次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比，計算其標準偏差，相對標準偏差應小于 0.9%(1.0%)。
 

　　2.4 長期穩定性。測定三次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比的平均值，計算七個平均值的標準偏差，絕對強度法相對標準偏差小于 1.8%，內標法相對標準偏差小于 1.2%。
 

　　2.5 背景等效濃度(BEC)和檢測限(DL)。對于溶液中僅含被測元素的分析先，計算背景等效濃度(BEC)和檢測限(DL)，其結果應滿足表 3 中的要求。背景等效濃度(BEC)、檢測限(DL)的性能試驗，按照附錄 C測定儀器規范的性能試驗 的方法進行。
 

　　2.6 曲線的線性。校準曲線的線性通過計算相關系數進行檢查，相關系數大于0.999。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括下列內容：a)識別樣品、實驗室的名稱和地址和試驗日期所需的全部資料；b)引用標準的編號；c)結果及其表示；d)使用的分析譜線；e)試樣本身必要的詳細說明；f)在測定過程中注意到的任何特性和本標準中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。(更多詳情請見附件)