【儀表網 儀表標準】9月23日,全國標準物質計量技術委員會發布了《純度標準物質定值技術規范——高純金屬純度標準物質》計量技術規范征求意見稿,現向有關單位征求意見和建議,意見反饋郵箱:luxh@nim.ac.cn。
純物質是各領域成分量測量的基礎物質,涉及冶金、材料、食品、環境、生物、衛生等國民經濟與大眾健康多個重大領域。截止2016年,我國純物質測量與校準能力互認(CMC)數量197項,占707項物質量 CMC 的 28%,是比重大、重要的類別。
高純金屬是無機元素基、標準物質制備的基礎原材料,其純度直接影響著標準物質量值的準確度。而高純金屬純度標準物質極度匱乏,導致了元素一級標準物質缺乏溯源依據。其主要原因是以往高純金屬的純度測量,缺乏有效的計量技 術和溯源研究,不確定度評定沒有統一標準,導致純度測量結果的可靠性受到質疑,進而使得標準物質量值的不確定度被放大,在量值傳遞過程中增大了應用領域中化學測量結果的不確定度,并成為高準確度測量方法如同位素稀釋質譜法中不確定度的重要來源。
由于高純金屬在化學溯源鏈中的特殊作用,計量組織十分重視其純度的測量,近年來,計量組織舉辦了多次的高純金屬物質純度測量的比對,例如2012年的 CCQM-K72 鋅中雜質測量和2014年的 CCQM-P149 鋅純度測量比對等,目的就是為了促進各國計量院加強金屬純度測量的溯源研究,并考察各國在這方面的測量能力。在四年一次的同行評審中,高純金屬純度測量方法和過程是計量專家關注的焦點之一。標準化組織標準物質委員會(ISO/REMCO)也已成立化學純度標準物質工作組并將在此領域開展規范研究。
高純金屬純度定值技術規范將應用和支撐:1)純度標準物質研制;2)元素溶液與基體標準物質的高純原料純度定值;3)溶液與基體定值比對中的高純金屬的純度定值。
因此非常有必要針對高純金屬純度定值技術制定規范,以更好地指導我國的高純金屬純度標準物質的規范化研制,促進以純物質為基礎的國家化學測量量值溯源體系的構建,同時實現與接軌。
本規范主要參考了以下技術文件:JJF 1005 標準物質常用術語和定義;JJF 1343 標準物質定值的通用原則及統計學原理;JJF1342 標準物質研制(生產)機構通用技術要求;JJF 1507 標準物質的選擇與應用技術規范。
本規范正文共分九部分,分別是:范圍、引用文件、術語及定義、通用要求、定值方法、定值、賦值與不確定度評定、計量溯源性和附錄 A:高純銅純度定值實例。
本規范適用于均質的高純金屬(通常化學純度≧99.99%)的純度定值及純度標準物質的研制,對于純度低于99.99%的純金屬可參考使用。對于純度較低的純金屬,雜質含量高,需要注意的是測量不確定度將對純度不確定度的影響更大,除了雜質元素扣除法還可選擇直接測量金屬主含量的方法。(更多詳情請見附件)
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