早在2011年9月13日，中國警方就破獲了特大利用“地溝油”制售案。但面對屢禁不止的“地溝油”制售違法行為，行業卻急缺有效的檢測技術、判斷手段。
終結地溝油檢測無標準歷史
2012年8月，由大連化物所和重慶公安局起草的《食用植物油中辣椒堿成分的液相色譜-質譜檢測方法及其在“地溝油”識別中的應用》[1] 為質譜鑒別地溝油開創了先河。其后中國食品藥品檢定研究院將《食用油脂中辣椒素的測定 BJS 201801》[2] 作為了食用油檢測過程中的補充檢驗方法。這兩項標準均以天然辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素作為鑒別地溝油的特征指標，自此徹底終結了地溝油檢測無標準的歷史。
通過測定辣椒素鑒別地溝油的原理
辣椒是餐飲業中用量較大的調料，使用范圍遍布全國各地。通常情況下，正常的食用油基本不含辣椒堿，而接觸過辣椒的餐廚廢棄油脂中難以避免地含有這類成分，而目前的地溝油加工工藝很難完全去除脂溶性強的辣椒堿物質。因此可將含量較高的天然辣椒素、二氫辣椒素和合成辣椒素(結構式如圖 1 所示)作為鑒別餐飲廢棄油脂的特征指標。
安捷倫食用油中的辣椒素分析解決方案
安捷倫采用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色譜儀和 6470 三重四極桿液聯質譜儀，成功開發出了食用油中 3 種辣椒素類成分的測定方法。該方法與中國食品藥品檢定研究院頒布的 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》保持一致，并對樣品前處理過程進行了優化，簡化了操作步驟。UHPLC 色譜分析只需 6 分鐘，靈敏度是 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》補充檢驗標準方法的 10–20 倍。
圖 1. 3 種辣椒素類化合物的結構式
圖 2. 樣品前處理流程圖
表 1. 色譜條件
分離效果：
本方法可在 6 分鐘內完成 3 種辣椒素類化合物的 LC-MS/MS 分析。天然辣椒素和合成辣椒素的結構類似，極性相似，出峰時間一致。
圖 3. 3 種辣椒素類化合物的 MRM 色譜圖 (1 ng/mL)
檢測限：
使用 Agilent 6470 三重四極桿液聯質譜儀可以對 3 種辣椒素類化合物進行超低濃度的檢測，該方法僅為 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》補充檢驗標準檢測限的 1/20–1/10。
表 2. 3 種辣椒素類化合物的檢測限和定量限
線性范圍：
3種辣椒素類化合物的線性范圍為 5 pg/mL–100 ng/mL(每個級別下重復進樣 3 次)，涵蓋四個數量級，完全滿足原標準中 0.1–100 ng/mL 的要求。
加標回收率：
在空白樣品中加入 1 ng/mL 和 10 ng/mL 混標溶液，經過前處理后計算其回收率。
圖 4. 3 種辣椒素化合物的加標回收率(%)
實際樣品檢測：
檢測樣品均為餐飲調和油，購于成都市食品批發市場，包含 8 個批次不同品牌的樣品。由實驗結果可知，8 個品牌樣品中有 2 個未檢出任何信號，6 個品牌樣品中含有少量辣椒素類成分。但根據 BJS 201801《食用油脂中辣椒素的測定》補充檢驗標準的規定，所測定的樣品中辣椒素(合成辣椒素、天然辣椒素和二氫辣椒素)總含量大于或等于1.0 μg/kg 時，才表明該油脂樣品可能有異常，存在使用餐廚回收油脂的可能。這里所有樣品中辣椒素的總含量均低于 1.0 μg/kg，因此它們均符合標準要求。
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