【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布了《變性淀粉中羥丙基含量的測(cè)定 分光光度法》推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，并公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　變性淀粉是工業(yè)中重要的原輔料，生產(chǎn)量逐年增加，其應(yīng)用面也在逐步擴(kuò)大，變性淀粉取代度分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化顯得越來(lái)越重要。羥丙基淀粉是淀粉經(jīng)羥丙基醚化作用后的產(chǎn)物，羥丙基淀粉是食品、紡織、造紙工業(yè)中重要的原輔料。羥丙基含量是羥丙基淀粉的重要質(zhì)量指標(biāo)，從而影響其應(yīng)用性能。
 

　　國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO于1995年制定了用ISO 11543：2000《變性淀粉中羥丙基含量的測(cè)定——質(zhì)子核磁共振波譜法》，并于2006年等同轉(zhuǎn)化為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 20376-2006；其主要原理是將淀粉在氯化氘的重水溶液中被部分水解，通過(guò)質(zhì)子核磁共振波譜儀測(cè)定羥丙基官能團(tuán)中甲基基團(tuán)上的三個(gè)質(zhì)子的信號(hào)，從而計(jì)算出羥丙基的含量。測(cè)定方法中，儀器和試劑價(jià)格都非常昂貴且不易獲得，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，操過(guò)過(guò)程非常復(fù)雜；而企業(yè)極少采用該方法測(cè)定羥丙基含量，可見(jiàn)該標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)用性和可操作性上與目前行業(yè)的發(fā)展已出現(xiàn)了較大的差距，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織下的食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)(JECFA)以及美國(guó)食品化學(xué)藥典(FCC)、美國(guó)食品與藥物管理局(FDA)等對(duì)羥丙基淀粉中的檢測(cè)方法均規(guī)定為分光光度法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)屬于食用淀粉及淀粉衍生物標(biāo)準(zhǔn)體系“測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)”系列。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用分光光度法測(cè)定變性淀粉中羥丙基含量的方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)，考慮到與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范接軌，在規(guī)范性引用文件上按我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)體系做了調(diào)整和編輯。本標(biāo)準(zhǔn)引用的文件包括：GB/T 6o1化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/T 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備；GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法原理為：含有羥丙基基團(tuán)的變性淀粉在濃硫酸介質(zhì)中，羥丙基基團(tuán)被氧化生成丙二醇，丙二醇進(jìn)一步脫水生成丙醛和丙烯醇。丙醛和丙烯醇在濃硫酸介質(zhì)中與茆三酮生成紫色絡(luò)合物，通過(guò)測(cè)定該絡(luò)合物在590nm處的吸光度,經(jīng)過(guò)計(jì)算得到羥丙基含量。
 

　　本測(cè)定方法用到的儀器和設(shè)備有：分析天平：精確至0.0001g；移液管：1.00 mL、2.00 mL,5.00 mL，或者量程為0 pL~1 000 uL，1 000 u.L~5 000 puL的移液槍；容量瓶:容量100 mL；刻度具塞試管:容量25mL；可見(jiàn)光分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍390 nm~780 nm，并配有1.0 cm比色皿；可控溫水浴鍋。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于含有羥丙基的變性淀粉測(cè)定。
 

　　此標(biāo)準(zhǔn)一經(jīng)發(fā)布實(shí)施，將被科研院所、大專院校、生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)檢部門(mén)、用戶廣泛采用，其價(jià)值在于規(guī)范羥丙基淀粉產(chǎn)品質(zhì)量要求和檢測(cè)方法，對(duì)我國(guó)淀粉深加工及其應(yīng)用行業(yè)的健康快速發(fā)展具有重要指導(dǎo)意義，具有顯著的社會(huì)效益。