【儀表網 儀表標準】按照中國電子工業標準化技術協會團體標準制修訂項目工作安排，標準起草組已完成《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測試方法 酸堿滴定法》團體標準(項目號：CESA-2021-3-008)團體標準征求意見稿的編制工作。現按照我協會《團體標準制修訂程序(試行)》的要求，公開征求意見。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起 草。本文件由江蘇聯瑞新材料股份有限公司提出，歸口中國電子工業標準化技術協會。
 

　　本標準描述了電子封裝用二氧化硅微粉(純度>99.8%)表面硅羥基的酸堿滴定測試方法，包括測試 原理、所用標準溶液、所用儀器的相關規定。
 

　　本標準規范性引用文件包括：GB/T 8170 數值修約規則；GB/T 19587 氣體吸附BET法測定固態物質比表面積；GB/T 32661 球形二氧化硅微粉；SJ/T 10675 電子及電器工業用二氧化硅微粉。
 

　　測試原理
 

　　本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以與氫氧化鈉進行離子交換 反應，因此，通過計算所消耗的氫氧化鈉標準溶液的用量，可以得到二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。 在酸堿滴定過程中，二氧化硅微粉分散于乙醇、去離子水、氯化鈉標準溶液中，其中乙醇用于保證二氧 化硅微粉在混合溶劑中具有良好的分散性，氯化鈉標準溶液作為離子強度劑用于控制總離子強度，屏蔽 酸堿滴定的干擾離子。二氧化硅微粉表面硅羥基含量，通過統計滴定過程中pH=4到pH=9之間所消耗的 氫氧化鈉標準溶液的用量，通過公式計算獲得。
 

　　測試儀器
 

　　本標準涉及的儀器包括： a) 分析天平：精度0.1 mg； b) 精密天平：精度0.01g； c) 全自動電位滴定儀； d) pH計； e) 燒杯：150mL~200mL一個(NaOH標準溶液滴定時，保證pH探頭可以探入液面以下，推薦使 用150mL燒杯)； f) 燒杯：250mL~300mL一個(硅羥基含量滴定時，保證pH探頭可以探入液面以下,推薦使用 250mL燒杯)； g) 燒杯：1L~1.5L一個； h) 稱重瓶； i) 烘箱：~300 °C，精度±2 °C； j) 真空干燥器； k) 秒表； l) 超聲波分散器； m) 恒溫水浴鍋； n) 磁力攪拌器； o) 量筒：200mL~500mL一個； p) 容量瓶：1L。
 

　　結果處理及允許誤差
 

　　計算兩次測試結果的平均值，報告結果按GB/T 8170 規定修約到小數點后兩位。 重復測試結果允許相對標準偏差≤5%。 電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基數參考值及本標準測試精度見附錄A。
 

　　試驗報告
 

　　試驗報告應包含以下內容： a) 測試產品的名稱和型號； b) 本標準標號； c) 測試結果(表面硅羥基含量微克每克，表面硅羥基數個每平方納米)； d) 測試人員； e) 測試日期。
 

　　本標準適用于環氧模塑料、底部填充膠、電子電路基板、積層絕緣膠膜等電子封裝用二氧化硅微粉 表面硅羥基含量的定量測試。