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摘要本標準規定了利用氧化還原滴定法測定水中的高錳酸鹽指數。

  【儀表網 儀表標準】根據《中國水利學會團體標準管理辦法》(水學〔2020〕85號)有關規定,由中國水利學會組織相關單位編制的團體標準《水質 高錳酸鹽指數的測定 氧化還原自動滴定法》已完成征求意見稿,現向有關單位及專家征求意見。
 
  高錳酸鹽指數,是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧化劑的量,常被作為衡量地表水、飲用水和生活污水受有機污染物和還原性無機物污染程度的綜合指標。高錳酸鹽指數 是《GB 3838-2002 地表水環境質量標準》24項基本項目之一,也是 《GB 5749-2006 生活飲用水衛生標準》水質常規指標之一,其檢測結果直接關系到水污染的防治,國民的身體健康和良好生態系統的保障。
 
  在環境監測中,采用《GB 11892-1989 水質 高錳酸鹽指數的測定》的方法測定水中的高錳酸鹽指數,其測定結果受到反應體系酸度、標準溶液濃度、加熱時間與溫度、滴定條件、終點判斷、空白值、K值以及水浴水位高低等多種因素的影響,因此會存在方法條件難控制、測定結果的重復性不理想等問題,同時上述標準方法全部采用人工手動操作,且每一步的操作過程耗時較長,對實驗員操作要求較高,需要長時間高注意力工作,并且操作過程中部分流程受操作員經驗和自 身認知判斷影響,數據可靠性與一致性較差。
 
  隨著國家環保產業發展戰略的提出,環境檢測數據質量要求不斷提高,檢測任務不斷加重,人員配置不斷縮減,勢必引發環保檢測領域對于自動化分析設備的持續大力投入。基于高錳酸鹽指數分析儀的氧化還原滴定法在測定環境水樣中的高錳酸鹽指數時,實驗人員只需配制好試劑,取好樣品,即可自動完成分析以及數據處理,應用簡單,節省人力,條件穩定,測定結果準確,已經在環境實驗室大規模推廣應用。因此編制水質高錳酸鹽指數的測定氧化還原滴定法團體標準,是指導目前已經大范圍推廣的高錳酸鹽指數測定的重要的方法標準之一,該標準的制定具有極高的必要性。
 
  本標準為團體標準,由中國水利學會、中國水利水電科學研究院、上海安杰環保科技股份有限公司聯合牽頭起草,歸口單位是中國水利學會。
 
  本標準規定了利用氧化還原滴定法測定水中的高錳酸鹽指數。
 
  本標準規范性引用文件包括:GB 11892-1989 水質 高錳酸鹽指數的測定;GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標;GB/T 15456-2008 工業循環冷卻水中;COD 的測定 高錳酸鉀法;HJ/T 100-2003 高錳酸鹽指數水質自動分析儀技術要求;T/CHES 53-2021 水質監測分析方法標準編制技術導則。
 
  方法原理:
 
  樣品中加入已知量高錳酸鉀和硫酸,在沸水浴中加熱30min(對于一些高海拔地區,適當增加水浴時間),高錳酸鉀將樣品中的某些有機物和無機還原性物質氧化,反應后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀,再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。
 
  儀器設備:
 
  高錳酸鹽指數水質自動分析儀。儀器工作條件為:a) 環境溫度 15 ℃~30 ℃; b) 相對濕度不大于 75 %RH; c) 供電電源:AC 220 V±10%,頻率 50 Hz±1 Hz; d) 無影響儀器使用的振動和電磁干擾; e) 室內無腐蝕性氣體,有良好的通風裝置。
 
  分析步驟:
 
  1. 儀器預熱運行接通電源后,按操作說明書規定的預熱時間進行自動分析儀的預熱運行,以使各部分功能及顯示記錄單元穩定。2. 校正 按儀器說明書的校正方法。3. 樣品的測定按照儀器說明書分別量取空白試樣及樣品100mL放入樣品杯中,將樣品進行編號測定。對于高濃度樣品,需要稀釋取樣,如10mL樣品用水稀釋至100mL,使稀釋后樣品的高錳酸鹽指數在本標準的測定范圍內。
 
  本標準適用于飲用水,水源水,地下水和地表水的測定,測定范圍為 0.5-4.5mg/L,對 污染較重的水,可少取水樣,經適當稀釋后測定。
 
  本標準不適用于測定工業廢水中有機污染的負荷量,如需測定,可用重鉻酸鉀法測定化學需氧量。
 
  樣品中無機還原性物質如 NO2-,S2-,Fe2+等可被測定。氯離子濃度高于 300mg/L,采用在堿性介質中氧化的測定方法。

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