【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所組織制定的《室內(nèi)空氣中苯及苯系物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿，根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱：750569322@qq.com，截止時(shí)間2021年2月18日前。
 

　　隨著社會(huì)的高速發(fā)展，生態(tài)環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展已成為我們高度關(guān)注的熱點(diǎn)話題，尤其是與我們工作生活息息相關(guān)的室內(nèi)空氣環(huán)境污染問(wèn)題，其危害性不容忽視。因?yàn)樗殉蔀闈撛诘臍⑹郑鸩接绊懼祟?lèi)自身的健康。研究表明，影響室內(nèi)空氣質(zhì)量、對(duì)人體健康危害最大的是甲醛、苯及苯系物等有機(jī)污染物。如今甲醛作為“聚焦寵兒”備受人們廣泛關(guān)注，研究報(bào)道較多，而被譽(yù)為“芳香殺手”的苯及苯系物卻常常被忽視，如果人體長(zhǎng)時(shí)間生活在低濃度苯及苯系物的環(huán)境中，會(huì)出現(xiàn)頭脹、頭暈、手指麻木、全身無(wú)力等神經(jīng)系統(tǒng)癥狀，嚴(yán)重者會(huì)發(fā)生缺氧癥狀，如心悸、胸悶、氣急、嘔吐等 。測(cè)定室內(nèi)空氣中苯及苯系物含量對(duì)檢測(cè)室內(nèi)空氣質(zhì)量、保護(hù)人體健康具有重要意義。
 

　　目前我國(guó)檢測(cè)室內(nèi)空氣中苯及苯系物采用氣相色譜分析技術(shù)，已有標(biāo)準(zhǔn)方法為GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、GB11737-1989《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》、HJ583-2010《環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附——氣相色譜法》和HJ584-2010《環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸——氣相色譜法》等。但這些標(biāo)準(zhǔn)方法均為GC法，對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯的分離不是特別理想，故本標(biāo)準(zhǔn)采用Rtx-wax毛細(xì)管色譜柱，活性炭吸附/二硫化碳解吸法，對(duì)苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯8種苯及苯系物進(jìn)行分離，利用GC-MS進(jìn)行測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省工業(yè)和信息化廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、常德市畜禽水產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心 。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考：GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；GB 11737-1989 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法——氣相色譜法等文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣中苯及苯系物含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)測(cè)定方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于湖南省室內(nèi)空氣中大氣中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯)。也適用于居住區(qū)大氣中苯及苯系物(苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯)的測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)中苯及苯系物的檢出限分別為：苯0.0048mg/L；甲苯0.0045 mg/L；乙苯0.0039 mg/L；對(duì)二甲苯0.0045mg/L；間二甲苯0.0042 mg/L；異丙基苯0.0042mg/L；鄰二甲苯0.0048 mg/L；苯乙烯0.0039mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　空氣中苯及苯系物用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)進(jìn)行測(cè)定，采用特征選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式(SIM)，用化合物的保留時(shí)間和特征碎片的質(zhì)荷比定性，外標(biāo)法定量。
 

　　干擾和排除：
 

　　當(dāng)空氣中水蒸氣或水霧量太大，以至在碳管中凝結(jié)時(shí)，將嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90%一下，活性炭管的采樣效率符合要求。空氣中其他污染物的干擾，由于采用了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，選擇合適的分析條件可以消除。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.活性炭采集管：用長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑3.5-4.5mm，外徑6mm的玻璃管，裝入100mg椰子殼活性炭，兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用氮?dú)庥?00-350℃溫度條件下吹5-10min，然后套上塑料帽封管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封，此管可穩(wěn)定三個(gè)月。
 

　　2.空氣采樣器：流量范圍1.2-1L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。
 

　　3.注射器：1mL。體積刻度誤差應(yīng)校正。
 

　　4.微量注射器：1μL，10μL。體積刻度誤差應(yīng)校正。
 

　　5.具塞刻度試管：2mL。
 

　　6.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：EI源；色譜柱：Rtx-wax彈性石英毛細(xì)管色譜柱(30.0m×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25 μm)或相當(dāng)型號(hào)色譜柱。
 

　　GC/MS分析條件：
 

　　載氣：氦氣(99.99%)；進(jìn)樣口：220℃；離子源(EI,70 ev)：200℃；接口溫度：220℃；程序升溫：40℃保持3min，以5℃/min升至60℃，保持2min，再以15℃升至150℃；分流比為10:1；流速：1.0mL/min ；進(jìn)樣量：1.0μL，全掃描方式檢測(cè)。溶劑延遲時(shí)間：2.5min。
 

　　繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定計(jì)算因子：
 

　　用微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯(于20℃時(shí)，1.0μL苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯分別重0.8787mg、0.8669mg、0.8613、0.8611mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8654mg、0.8644mg)注入容量瓶中，加入二硫化碳至刻度，配成一定濃度的儲(chǔ)備液。或采購(gòu)有證的標(biāo)準(zhǔn)溶液。臨用前取一定量的儲(chǔ)備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、異丙基苯和苯乙烯分別0.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取1μL標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰高的平均值。分別以1μL苯及苯系物的含量(μg/mL)為橫坐標(biāo)，平均峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率的倒數(shù)Bs作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子。
 

　　樣品分析：
 

　　將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中，加入1.0mL二硫化碳，塞緊塞管，放置1h，并不時(shí)振搖。取1μL進(jìn)樣，每個(gè)樣品做3次平行。同時(shí)，取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管同時(shí)操作，測(cè)量空白管的平均峰高(mm)。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列項(xiàng)目：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)；b)試樣的名稱(chēng)及試樣的識(shí)別信息；c)試驗(yàn)中GC-MS的條件；d)苯及苯系物的測(cè)試結(jié)果；e)測(cè)試日期；f)偏離本標(biāo)準(zhǔn)的其他事項(xiàng)；g)采樣信息。