PerkinElmer差式掃描量熱儀樣品支持器和加熱控制回路,樣品和參比物分別放入獨立的加熱器和傳感器中,整個儀器由兩個控制電路進行監(jiān)控,其中一個回路為平均溫度控制回路,使樣品和參比物在預定的溫度下升溫和降溫;另一個為差示溫度控制回路,是當樣品由于放熱或吸熱反應與參比物之間產(chǎn)生溫度差別時確保輸入功率得到調(diào)整以消除這一差別。這樣可以從補償?shù)墓β手苯佑嬎銦崃髀省?br />
PerkinElmer差式掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是研究領域。又如高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。
現(xiàn)代高分子材料學發(fā)展中,樹脂行業(yè)的發(fā)展尤為迅速,其中聚丙烯(PP)是熱塑性樹脂中增長速度快的品種之一,其較高的性價比也使得它成為商家競相追逐的焦點。通過一定的技術手段,還可以賦予其更多的優(yōu)異性能。利用差示掃描量熱法方法對β-定向結(jié)晶PP樹脂的結(jié)晶動力學做了進一步探究,并與普通PP樹脂的結(jié)晶行為進行了對比,得出其結(jié)晶速率的*性。進而從結(jié)晶過程的微觀角度對釜內(nèi)聚合獲得β-定向結(jié)晶PP樹脂的方法進行了評價。
PerkinElmer差式掃描量熱儀測試過程中的主要影響因素有:
(1)實驗條件:包括升溫速率的大小對試樣內(nèi)部溫度分布均勻性的影響,檢測室氣體成分和壓力對試樣蓄放熱的影響,天平的測量精度對試樣選取量的影響等。
(2)試樣特性:樣品量必須與突然釋放大量能量的潛力相一致,故應盡可能使用小數(shù)量的材料,通常為1 0~20mg,樣品在幾何形狀、粒度大小和純度等方面應具有代表性。
(3)參考物質(zhì):參考物質(zhì)在試驗溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生任何熱轉(zhuǎn)變。
(4)其他因素:如儀器的校正等。
PerkinElmer差式掃描量熱儀測試過程中的注意事項有:
(1)試樣的選取:由于DSC測試需要的樣品量很少,在幾毫克到幾十毫克,因此,試樣的選取關乎實際應用中大塊材料的熱物性,應盡量選取粒度和純度具有代表性的試樣。為減小天平測質(zhì)量時產(chǎn)生的相對誤差,應盡量多的取樣。
(2)溫度變化速率的控制:升溫速率不宜過高,過高的升溫速率會導致試樣內(nèi)部溫度分布不均勻,易產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。
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