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熱重分析是一種在加熱過程中測量樣品重量的方法。該過程可以在控制材料降解機(jī)制的各種吹掃氣體下進(jìn)行。大多數(shù)聚合物研究使用氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w(如氦氣或氙氣)作為吹掃氣體，以確保聚合物進(jìn)行熱解而不是燃燒。在后期階段，吹掃氣體可以切換為空氣或氧氣，這允許通過測量由于碳燃燒形成二氧化碳而損失的重量來定量來自從聚合物熱解產(chǎn)生的碳黑或碳焦中的碳。此步驟后剩下的樣品被視為無機(jī)填料或“灰燼”。

在本文中，我們將使用熱重分析來確定有關(guān)未知聚合物的關(guān)鍵信息。

1 實(shí)驗(yàn)

將13.8 mg未知聚合物樣品置于陶瓷坩堝(N5200040)中，無需進(jìn)一步的樣品制備或處理。在氮?dú)獯祾?50 mL/min)下，按照以下溫控程序加熱樣品:

25°C下保持1分鐘

以10°C/min的速度從25°C加熱至800°C

800°C下保持5分鐘

將吹掃氣體切換為空氣(50 mL/min)

800°C下保持10分鐘

在熱重分析中，加熱程序的每一步都有一個(gè)特定的目的。上述加熱程序的步驟可以用類似的方式描述，如表1所示。

表1.熱程序每一步的目的的描述

上述加熱程序是使用珀金埃爾默TGA9實(shí)施的，如圖1所示。

圖1. 珀金埃爾默Pyris^™ TGA 9熱重分析儀

2 結(jié)果

從未知聚合物獲得的熱譜圖如圖2所示。

圖2.通過分析未知聚合物材料獲得的TGA數(shù)據(jù)

第一次失重發(fā)生在100至220°C 之間，這是由于結(jié)合水的釋放(1.16%)。接下來的降解是聚合物的熱解(64.23%)，起始溫度為400°C。在氮?dú)鈿夥障掳l(fā)生的最終降解是碳酸鈣脫羧生成氧化鈣(5.423%)。化學(xué)計(jì)量計(jì)算可用于確定材料中碳酸鈣的總量，公式如下：CaCO₃ → CaO + CO₂

在這種情況下，CaCO₃的分子量為100.1 amu，而降解產(chǎn)物CaO和CO₂的分子量分別為56.1和44.0 amu。因此，可以計(jì)算出聚合物由于脫羧(CO₂損失)而損失5.42%，這意味著CaCO₃的總重量%為12.33%(在該特定樣品中為1.7 mg)，CaO的剩余重量%為6.91%。這也允許通過從TGA運(yùn)行結(jié)束時(shí)的最終質(zhì)量(8.46%)中減去CaO的計(jì)算重量來計(jì)算任何其他無機(jī)填料，得出重量%為1.55%(0.21 mg)。

最后，切換到空氣后出現(xiàn)的降解是由碳燃燒導(dǎo)致，這意味著該材料的碳含量為20.71%。這種碳可能來自兩種來源之一。一種是樣品中存在的碳黑，另一種是樣品熱解過程中產(chǎn)生的碳。

總結(jié)

珀金埃爾默TGA 9熱重分析儀為定量復(fù)雜材料配方的各種成分提供了一種高效解決方案。通過與Pyris軟件結(jié)合使用，用戶能夠快速輕松地計(jì)算質(zhì)量損失，從而簡化材料研究。