水中溶解氧的主要測量方法有：碘測量法、電化學(xué)探頭法、電導(dǎo)法和熒光法。碘測量法是第一種用于測量水中溶解氧的方法，也是測量水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。當(dāng)水中含有yaxiao酸鈉、硫化物、硫脲、腐殖酸或丹寧酸等還原物質(zhì)時(shí)，會(huì)對碘滴定數(shù)據(jù)造成很大干擾。此時(shí)，建議使用電化學(xué)探頭法。電化學(xué)探頭法由于測量速度快、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、干擾少而廣泛應(yīng)用于實(shí)際工作中。
其工作原理是，當(dāng)水中的氧分子通過隔膜時(shí)，工作電極會(huì)恢復(fù)，產(chǎn)生與氧濃度成正相關(guān)的擴(kuò)散電流，通過測量擴(kuò)散電流計(jì)算水中溶解氧濃度。目前的電化學(xué)探頭法測量溶解氧的標(biāo)準(zhǔn)為HJ509-2009。本文主要討論和分析了電化學(xué)探頭法測量水中溶解氧的操作和維護(hù)細(xì)節(jié)，充分了解儀器的性能特點(diǎn)，提高了溶解氧儀器的測量精度。
1.1、主要儀器及試劑：
多功能測量儀、碘量法溶解氧所需試劑等。
1.2、 溶氧儀量程校準(zhǔn)：
實(shí)驗(yàn)室方法1（飽和空氣水法）：在20℃室溫下，在2L燒杯中安裝1L超純水，曝氣2h，停止曝氣后靜置30min，然后校準(zhǔn)儀器量程。選擇在水相中反復(fù)攪拌磁子轉(zhuǎn)速500rpm或電極，啟動(dòng)校準(zhǔn)，選擇儀器界面上的飽和空氣水校準(zhǔn)，完成后滿度顯示為100%。
實(shí)驗(yàn)室方法2（水飽和空氣法）：在20℃室溫下，將探頭保護(hù)套中的海綿加水至全濕，用濾紙將探頭電極膜上的水吸干，然后將電極放回保護(hù)套中，平衡2h，啟動(dòng)校準(zhǔn)。儀器界面選擇水飽和空氣校準(zhǔn)，完成后滿度顯示為102.3%。一般來說，水飽和空氣法的校準(zhǔn)結(jié)果與飽和空氣法的校準(zhǔn)結(jié)果一致。校準(zhǔn)后，對飽和空氣水或水飽和空氣進(jìn)行測量，測量值約為9.0mg/L。
現(xiàn)場校準(zhǔn)：儀器每次使用前需要校準(zhǔn)，室外環(huán)境難以達(dá)到20℃。因此，探頭套筒中可選擇水飽和空氣法進(jìn)行校準(zhǔn)。該方法校準(zhǔn)的儀器測量示值誤差在可接受范圍內(nèi)，可正常使用。
1.3、零點(diǎn)校準(zhǔn)：
現(xiàn)在使用無氧水，將0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水合氯化鈷溶解在250ml超純水中，將探頭放入無氧水中輕輕移動(dòng)，啟動(dòng)零校準(zhǔn)，待儀器值穩(wěn)定后點(diǎn)擊完成。零補(bǔ)償儀器不需要零校準(zhǔn)。
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