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水質(zhì)檢測(cè)的這25個(gè)難題,你肯定都遇見(jiàn)過(guò)!解決方法來(lái)了!

閱讀:1384      發(fā)布時(shí)間:2022-11-7
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水質(zhì)檢測(cè)的這25個(gè)難題,你肯定都遇見(jiàn)過(guò)!解決方法來(lái)了!

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在水質(zhì)分析中,實(shí)驗(yàn)人員常會(huì)遇見(jiàn)這樣那樣的問(wèn)題,有些問(wèn)題是非常罕見(jiàn),然而有些問(wèn)題,是幾乎每一個(gè)水質(zhì)分析人員都曾遇到過(guò)。

今天,我們把這些問(wèn)題分享給大家,希望大家再遇到這樣的問(wèn)題,可以游刃有余的進(jìn)行應(yīng)對(duì)!



1、BOD緩沖劑液化了還能用嗎?

答:BOD緩沖劑時(shí)間稍長(zhǎng)后會(huì)出現(xiàn)液化的現(xiàn)象,這是正常情況,不影響使用。


2、我們測(cè)氨氮,是以氮元素計(jì)還是以銨根離子計(jì)?

答:氨氮是指水中以游離氨和銨根離子形式存在的氮。平常我們檢測(cè)的氨氮是以氮來(lái)計(jì)。


3、為什么配制沒(méi)幾天的N2試劑底部出現(xiàn)沉淀或渾濁,是否影響實(shí)驗(yàn)?

答:以上兩種情況第一個(gè)并非溫度所致,40℃的溫度不會(huì)導(dǎo)致N2試劑出現(xiàn)沉淀,還是懷疑其量器具潔凈程度、配制使用水以及環(huán)境污染等原因所致,另外一個(gè)出現(xiàn)渾濁是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室空氣中含有大量有機(jī)物導(dǎo)致。


4、如何消除雙氧水對(duì)測(cè)定COD帶來(lái)的干擾?

答:正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實(shí)驗(yàn)步驟操作就行了。

5、做總磷實(shí)驗(yàn)時(shí),過(guò)硫酸鉀結(jié)晶了,影響檢測(cè)結(jié)果嗎,該怎么解決?


答:過(guò)硫酸鉀配制時(shí)較難溶解,使用超聲波幫助其溶解。如果沒(méi)有超聲波,尤其是冬季室溫較低,可以加熱使其溶解(溫度不能超過(guò)60℃,否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解),放冷后會(huì)有析出,因?yàn)槿芤簽檫^(guò)飽和,再加熱溶解是可以使用的,不影響總磷的測(cè)定。

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6、請(qǐng)問(wèn)在做水質(zhì)測(cè)定COD、氨氮、總磷和總氮實(shí)驗(yàn)時(shí),如果水樣是強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性對(duì)實(shí)驗(yàn)會(huì)不會(huì)有影響?

答:最好水樣調(diào)到中性后再測(cè)量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強(qiáng)酸性水樣不顯色;總磷消解要求中性過(guò)硫酸鉀;總氮是堿性過(guò)硫酸鉀;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過(guò)酸過(guò)堿會(huì)影響顯色的,最穩(wěn)妥是調(diào)到中性,再加連華試劑就會(huì)達(dá)到顯色要求的酸堿條件(連華試劑會(huì)保證顯色酸堿條件的)。

7、測(cè)定水中十種重金屬需要靜置多長(zhǎng)時(shí)間?

答:現(xiàn)將10種重金屬靜置時(shí)間歸納如:

鋅→10分鐘

鐵→10分鐘

總鉻→10分鐘

六價(jià)鉻→10分鐘

鉛→10分鐘

Cd鎘→10分鐘

銅→5分鐘

鎳→5分鐘

錳→5分鐘

銀→5分鐘

8、請(qǐng)問(wèn)BOD營(yíng)養(yǎng)鹽有黃色不溶物正常嗎?


答:正常,營(yíng)養(yǎng)鹽配好是淡黃色不全溶解的溶液,用前需搖勻。


9、請(qǐng)問(wèn)N2試劑前一天配出來(lái)沒(méi)什么問(wèn)題,為什么放一天后變棕黃色變渾?

答:N2試劑配好后應(yīng)轉(zhuǎn)移到聚乙烯瓶中密封、避光、低溫儲(chǔ)存。如果放到礦泉水瓶?jī)?nèi),時(shí)間稍長(zhǎng)會(huì)出現(xiàn)變質(zhì)。如果未密封保存,空氣中的有機(jī)氣體也會(huì)讓試劑發(fā)生變質(zhì)。


10、P1試劑應(yīng)該是無(wú)色透明的液體,配制后成淺黃色的了,屬于正常現(xiàn)象嗎?

答:P1是還原劑,配好后是無(wú)色透明液體,其水溶液很容易被氧化,被氧化后呈不同程度的淺黃色,若P1試劑放置時(shí)間久了有點(diǎn)黃,這時(shí)試劑基本已失效,建議密封低溫保存。


11、請(qǐng)問(wèn)定量器為什么吸不起來(lái)?


答:定量器內(nèi)有兩個(gè)玻璃柱,吸液時(shí)彎頭附近玻璃柱會(huì)將底部封死,溶液會(huì)吸上來(lái);排液時(shí)下面玻璃柱會(huì)將底部封死讓溶液從彎頭排出。兩個(gè)玻璃柱相當(dāng)于兩個(gè)單向閥。新定量器使用時(shí)吸不上來(lái)就是彎頭附近玻璃柱底部沒(méi)密封全,可用手指輕彈幾下或用洗耳球?qū)⑷芤何綇濐^玻璃柱處就可以了。


12、請(qǐng)問(wèn)做氨氮實(shí)驗(yàn)時(shí),為什么加入N3試劑出現(xiàn)大量白色渾濁,加入N2試劑后下層紅色上層青色不斷有小氣泡上升?

答:鈣鎂離子高,應(yīng)做絮凝沉淀預(yù)處理。水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。因此,在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)奶幚怼?duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀發(fā);對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則用蒸餾法消除干擾。


13、水質(zhì)測(cè)定時(shí)水樣的PH值對(duì)測(cè)量的結(jié)果有影響么?

答:水樣最好調(diào)到中性后再測(cè)量。比如COD強(qiáng)堿性加E試劑后容易出現(xiàn)噴濺;氨氮顯色條件是堿性,強(qiáng)酸性水樣不顯色;還有一些需要再特定酸堿條件下顯色,而水樣過(guò)酸過(guò)堿會(huì)影響顯色的,最穩(wěn)妥是調(diào)到中性,再加我們?cè)噭┚蜁?huì)達(dá)到顯色要求的酸堿條件(我們?cè)噭?huì)保證顯色酸堿條件的)。


14、測(cè)總磷,洗衣液稀釋100倍,加熱后水樣變黃色,對(duì)測(cè)量結(jié)果有沒(méi)有影響?

答:消解后如果水樣沒(méi)有顏色,則不干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。水中有顏色的物質(zhì)會(huì)在消解時(shí)被消解成無(wú)色的,不影響測(cè)量結(jié)果。


15、銅的標(biāo)樣在加入Cu試劑后變成這樣了,請(qǐng)問(wèn)該如何處理?

答:因?yàn)橹亟饘贅?biāo)樣在配制時(shí)ph值一般都會(huì)比較低,在檢測(cè)時(shí)需要把ph值調(diào)成中性的。


16、測(cè)氨氮時(shí)水樣中多加了尿素會(huì)影響測(cè)量結(jié)果嗎?


答:尿素的學(xué)名是碳酰胺,屬于有機(jī)氮,在測(cè)氨氮時(shí)不會(huì)增加氨氮的含量,故不會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。


17、含氯酸鈉廢水COD如何檢測(cè)?

答:含氯酸鈉廢水的COD檢測(cè)水樣的原水COD很高,用戶(hù)使用了氯酸鈉來(lái)處理,氯酸鈉具有氧化性,能降低COD,但這種廢水,使用正常方法無(wú)法檢測(cè),經(jīng)過(guò)查找資料及連華技術(shù)人員的建議,我們進(jìn)行了方法測(cè)試,找到解決方案。


(1)取2.5ml水樣,加入4.8ml的E試劑,注意速度不要太快(防止噴濺),此時(shí)溶液變?yōu)辄S色,并產(chǎn)生氣泡,釋放出黃色氣體ClO2,此時(shí)不要搖動(dòng)反應(yīng)管,容易出現(xiàn)噴濺。


(2)放置20分鐘后,等產(chǎn)生的氣泡比較少時(shí),再進(jìn)行搖勻。


(3)搖勻后將反應(yīng)管放到消解器上,在100度的溫度下消解2小時(shí),(可稍微延長(zhǎng))待溶液顏色變?yōu)闊o(wú)色,并再無(wú)氣泡產(chǎn)生,此時(shí)加入0.7ml的D試劑,搖勻后在165度進(jìn)行消解,余下按正常操作。


18、儀器測(cè)量COD時(shí)在3-4分鐘后測(cè)值有波動(dòng)是什么原因?

答:(1)如測(cè)量樣品數(shù)量較多,需重新置空白,看儀器是否在這段時(shí)間內(nèi)有小的數(shù)值漂移;


(2)不同水樣穩(wěn)定時(shí)間不同,需要靜置顯色時(shí)間不同,未到反應(yīng)時(shí)間。


(3)查看比色皿內(nèi)溶液是否為澄清透明的,如有干擾會(huì)生成對(duì)光有影響的物質(zhì)從而影響結(jié)果。


(4)水樣未搖勻,在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的搖勻部分未搖勻,會(huì)有數(shù)值漂移波動(dòng)現(xiàn)象。


19、儀器測(cè)總氮時(shí)空白和標(biāo)液正常,測(cè)水樣顯示(9999)什么原因?

答:儀器測(cè)標(biāo)樣沒(méi)問(wèn)題,儀器一般不會(huì)有問(wèn)題,可能是水樣濃度太高需要稀釋?zhuān)偟睖y(cè)范圍0.05-10mg/L,275nm波長(zhǎng)下的吸光度盡量不要超過(guò)0.005,220nm的吸光度不要超過(guò)1,可防止9999出現(xiàn)。


20、總氮儀器檢測(cè)時(shí)顯示9999是什么原因?

答:儀器開(kāi)機(jī)正常,但檢測(cè)的時(shí)候出現(xiàn)9999,可能有以下情況導(dǎo)致。


(1)總氮測(cè)定時(shí)使用石英比色皿,如使用玻璃比色皿測(cè)值過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)9999情況。


(2)總氮數(shù)值超高的情況也會(huì)出現(xiàn)9999.此時(shí)需要進(jìn)行稀釋。


(3)比色欄未拉到位,有擋光情況,會(huì)出現(xiàn)9999情況。


(4)光源燈突然故障不亮也會(huì)出現(xiàn)9999,可根據(jù)上述幾種情況查找原因。


21、測(cè)定cod用密封管消解行不行?


答:可以的,但是建議使用敞口管消解。密封消解時(shí)如果密封蓋沒(méi)有擰緊,在顛倒搖勻的時(shí)候,可能會(huì)讓溶液灑出,導(dǎo)致測(cè)值結(jié)果不準(zhǔn),甚至可能會(huì)造成人身傷害;部分水樣在消解時(shí)會(huì)釋放大量的氣體,此種水樣不可密封消解,如水里的次氯酸根太高,消解時(shí)會(huì)釋放出大量氯氣,密封消解會(huì)導(dǎo)致消解管內(nèi)壓力過(guò)大,發(fā)生危險(xiǎn)。


22、氨氮水樣直接加N3N2后水樣無(wú)色底部有一團(tuán)橙色污泥狀物質(zhì),稀釋10倍后呈橙色膠狀,這是怎么回事?

答:該現(xiàn)象表示水樣氨氮值過(guò)高,需再稀釋10倍才能測(cè)量。氨氮檢測(cè)時(shí),如直接檢測(cè)發(fā)現(xiàn)溶液上部是無(wú)色澄清的,底部有沉淀,該溶液的氨氮應(yīng)在500以上,可直接稀釋500倍,再檢測(cè)。


23、配總磷過(guò)硫酸鉀,由于不好溶,加塞子水浴加熱到了10秒左右,塞子不是很緊,過(guò)硫酸鉀還能使用嗎?

答:如果進(jìn)水不建議使用,可以做標(biāo)準(zhǔn)溶液試一試。過(guò)硫酸鉀不好溶可以多攪拌或超聲,不建議加熱,控制不好溫度過(guò)高后會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀失效。另過(guò)硫酸鉀最佳保存溫度25-30℃,冷藏容易結(jié)晶。


24、用3B做甲醛之前做過(guò)的kv值有記錄下來(lái),在恢復(fù)出廠(chǎng)設(shè)置后可以通過(guò)修改曲線(xiàn)值直接應(yīng)用嗎?

答:可以的。如果沒(méi)有記錄Kv值,在試劑的說(shuō)明書(shū)上有,可以直接修改。


25、如何消除雙氧水對(duì)測(cè)定COD帶來(lái)的干擾?

答:正常取樣,先加E試劑,搖勻,再放在100℃的消解器加熱5分鐘,拿出后,加入D試劑,再按照正常的實(shí)驗(yàn)步驟操作就行了。



















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