毛細管柱的保護

時間：2012/12/12閱讀：656

在使用毛細管柱過程中，主要是防止固定液流失，因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學平衡過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從色譜柱流出，它們會被檢測到，從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的全過程中這種反應一直發生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致嚴重柱流失的主要因素，在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件，可降低柱固定液的流失，延長柱子使用壽命。下面介紹幾點注意事項：

    ①使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10^-6g/g。
    ②利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100×10^-6g/g或更少。
    ③聚合物材料通常不穩定。因此，調節器主體，閥盤座，密封圈和隔膜應金屬材料。
    ④管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管，推薦使用制冷級銅管。
    ⑤ O 形圈或其他聚合物墊圈的閥用有焊接金屬、波紋形密封墊。
    ⑥整個系統必須無泄露，并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用，會導致柱流失增強。
    ⑦在柱子安裝后加熱柱箱之前，柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的，或進樣器和儀器管線進行維護或修理過，儀器應當再清洗15-30min；
    ⑧各種固定液的熱穩定性不一樣，柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上線時柱流失也會增加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
    ⑨一旦柱子損壞，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。

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