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毛細管氣相色譜分析條件的選擇

時間:2016-6-3閱讀:166
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由于毛細管色譜柱柱效很高,對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題,但對同分異構體要嚴格選用毛細管色譜柱。
*色譜柱的選擇
 按樣品極性選擇:
 弱極性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。
 中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。
 極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。
 按酸堿性選擇:
 堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等; 強堿性可選堿性PEGB
 酸性樣品:FFAP
 按沸點選擇:
 高沸點物質可選OV-1,SE-30,SE-54等交聯柱,薄液膜
*毛細管內徑的選擇
     成品分析:小口徑 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
     痕量組分分析:大口徑,厚液膜,0.53mm
*汽化溫度    比樣品沸點高20~30℃
*柱溫   在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調整。
*檢測溫度     》柱溫 ;》 120℃(FID)
*分流比  小口徑》100:1 ;大口徑10~50:1或不分流進樣(用接頭)
*尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求); 隔膜清掃氣:1~5ml/分
*進樣量:0.3~0.5μl
* 定性與定量
      定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS
      定量   一般用歸一法或內標法定量

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