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碳硫分析儀對燃燒碘量法測鋼鐵中硫準確度的試驗
閱讀：2304發布時間：2012-11-8
燃燒碘量法測鋼鐵中硫的含量因其操作簡便、測定快速，是目前工廠中測鋼鐵中硫含量應用zui廣的分析方法。但燃燒碘量法測定鋼鐵中硫容易受爐溫、溶劑及儀器設備等各方面因素影響，硫的回收率較（一般小于90%，有時僅60~70%），因此掌握好分析條件事關重要。為了提高該法測定硫的準確度，查閱了有關資料，南京鑫耀分析儀器制造有限公司專業生產的碳硫分析儀現場進行了對硫的試驗。
實驗：對于同一個標樣（含硫為0.033%）實驗過程中發現滴定速度是非常關鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進行了實驗，結果表明通氧燃燒后不立即滴定會導致結果偏低。當等30秒后滴定，回收率會降低近30%，而預置（預置一部分碘標準溶液）80%后立即滴定和不預置滴定結果相近。因此滴定速度開始時宜快為好，即使暫時過量也不致影響結果。
1、燃燒溫度時硫回收率的影響
硫在鋼鐵中存在的形態較穩定，需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在1399℃時硫回收率可達90-96%，在1450~1510℃時約98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時，爐溫很難達1350℃但應根據不同材料，燃燒時盡量提高爐溫，一般鑄鐵1250℃，普通鋼，低合金1300℃，高速鋼，耐熱鋼1300--1350℃，另外還必須確保一定高溫持續時間，使硫充分氧化。由于目前我國采用管式爐較多，我們在管式爐實驗中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
2、通氧流量對硫回收率的影響
燃燒時通氧流量也是不可忽視的，氧氣流量小試樣燃燒不*使結果偏低，氧氣流量過大，使一部分SO2繼續氧化為SO3，而SO3不能被碘標液滴定也會使結果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min，碳鋼為1.0~2.0l/min，所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜，在實際操作中應采用“前大氧，后控氣”的供氧方式，它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度，有利于硫的充分氧化，又可確保SO2的*吸收，有利于滴定反應的順利進行。
2結論
燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設備等各方面因素影響。硫的轉化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件，使標準鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致，選擇的溶劑一致且加入量相同，滴定速度開始時寧快勿慢，氧氣流量控制一致等因素掌握好，準確度會高，再現性會好的。
實驗：對于同一個標樣（含硫為0.033%）實驗過程中發現滴定速度是非常關鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進行了實驗，結果表明通氧燃燒后不立即滴定會導致結果偏低。當等30秒后滴定，回收率會降低近30%，而預置（預置一部分碘標準溶液）80%后立即滴定和不預置滴定結果相近。因此滴定速度開始時宜快為好，即使暫時過量也不致影響結果。
1、燃燒溫度時硫回收率的影響
硫在鋼鐵中存在的形態較穩定，需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在1399℃時硫回收率可達90-96%，在1450~1510℃時約98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時，爐溫很難達1350℃但應根據不同材料，燃燒時盡量提高爐溫，一般鑄鐵1250℃，普通鋼，低合金1300℃，高速鋼，耐熱鋼1300--1350℃，另外還必須確保一定高溫持續時間，使硫充分氧化。由于目前我國采用管式爐較多，我們在管式爐實驗中燃燒溫度1350℃比1250℃的回收率要高5%左右。
2、通氧流量對硫回收率的影響
燃燒時通氧流量也是不可忽視的，氧氣流量小試樣燃燒不*使結果偏低，氧氣流量過大，使一部分SO2繼續氧化為SO3，而SO3不能被碘標液滴定也會使結果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min，碳鋼為1.0~2.0l/min，所的得回收率較高。為了方便一般選用1.5~2.0l/min氧氣流量為宜，在實際操作中應采用“前大氧，后控氣”的供氧方式，它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度，有利于硫的充分氧化，又可確保SO2的*吸收，有利于滴定反應的順利進行。
2結論
燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設備等各方面因素影響。硫的轉化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件，使標準鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致，選擇的溶劑一致且加入量相同，滴定速度開始時寧快勿慢，氧氣流量控制一致等因素掌握好，準確度會高，再現性會好的。
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