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水分活度的測定方法

時間:2010/3/22閱讀:1214
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水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據(jù)食品的性質來選擇。常采用的水份測定方法如下:

1、熱干燥法:

① 常壓干燥法(此法用的廣泛);

② 真空干燥法(有的樣品加熱分解時用);

③ 紅外線干燥法;

④ 真空器干燥法(干燥劑法);

2、蒸餾法

3、卡爾費休法

4、水分活度AW的測定

水分活度值的測定方法:食品中水分活度的檢驗方法很多,如蒸汽壓力法、電濕度計法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。常用的有水分活度測定儀法Aw測定儀法)、溶劑革取法和擴散法。水分活度測定儀測定,操作簡便,能在較短時間得到結果。其余兩個方法,只要仔細地操作也能得到滿意的結果。(1)原理:利用氯化鋇飽和溶液校正過的水分活度(Aw)測定儀器在一定溫度下對樣品中的蒸汽壓力的變化,來確定水分活度。(2)測定: ①儀器校正:用小鑷于輕輕地將兩張經氯化鋇飽和溶液浸濕的濾紙置于水分活度測定儀的樣品盒內,將具有傳感器裝置的表頭放在樣品盒上,并小心行緊,置于 20℃恒溫箱中,保3h,然后擰旋校正螺絲將 Aw值校正為9.000,按上述方法重復校正一次。 ②樣品測定:稱取在15~25℃恒溫的適量樣品(不高出內墊圈底部為度),置于樣品盒內,弄平,然后將具有傳感器裝的表頭放在樣品盒上(切勿使表頭沾上樣品)并輕輕擰緊,放 20℃烘箱內,恒溫2h后,不斷注意觀察儀器表頭上的指針變化情況,待指針恒定不變時,所指示的數(shù)值即為在此溫度下樣品的Aw值。應按2O℃以上每增加1℃加0.,20℃以下每減小1℃減0.m)2進行校正。(3)說明: ①要經常用氯化鋇飽和溶液對儀器進行校正。 ②測定時切勿使表頭沾上樣品盒內的樣品。表4-l為Aw值的溫度校上表。


2.溶劑萃取法:(1)原理:樣品中的水可用不混溶的溶劑來萃取,萃取的水量與水相小的水分活性成正比。(2)試劑: ①卡爾費休試劑:甲液:在干燥的棕色玻璃瓶中加人 100 ml無水甲醇、8.5 g無水乙酸鈉需預先在120℃干燥姆h以上),5.5 g*,搖勻溶解后再通人3.0-10.0g干燥的二氧化硫。乙液:稱取 37.65g碘、27.8g*及42.25g無水乙酸鈉,移人干燥棕色瓶中,加人 500 ml無水甲醇,搖勻溶解后備用。將上述甲、乙液混合,用聚乙烯薄膜套在瓶外,置于冰浴中靜置一晝夜,放在干燥器中,升至室溫后備用。 ②卡爾費休試劑的標定:取干燥帶塞的玻璃瓶稱重,準確稱人重蒸餾水30mg左右,加人無水乙醇2ml,在不斷振搖下,用卡爾費休試劑滴定至終點。另取 2 ml甲醇同法進行空白試驗。按下式計算滴定度(T): V0為空白試驗時消耗的卡爾費休試劑體積(ml)。(3)測定:稱取樣品 1.00g,放人盛有100ml苯(光譜純)的 250ml磨口錐形瓶中,蓋上塞,置于振蕩機上振搖1h,然后靜止10min,吸取此溶液50 ml于卡爾費休水分測定器中,并加人無水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能殘留的水分)。混合,然后用卡爾費體試劑滴定至產生穩(wěn)定的橙微紅色不退色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值,取蒸餾水10ml代替樣品,加苯10ml,振搖2min,靜止5min,以下操作步驟按上述樣品測定相同,同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數(shù)。(4)汁算:式中。Aw為樣品中水分活度值;Vn為從食品中萃取的水量,即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數(shù);V。為測定純水中萃取的水量(卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理:樣品在康威氏(Conway)微量擴散 皿的密封和恒溫條件下,(2)試劑:標準水分活度試劑如表4-2 (3)測定:稱取樣品 1.00g,放人盛有100ml苯(光譜純)的 250ml磨口錐形瓶中,蓋上塞,置于振蕩機上振搖1h,然后靜止10min,吸取此溶液50 ml于卡爾費休水分測定器中,并加人無水甲醇 70 ml(可事先滴定以中和可能殘留的水分)。混合,然后用卡爾費體試劑滴定至產生穩(wěn)定的橙微紅色不褪色為止。整個測定過程需要保持在 25土1℃中進行。為了求得苯中飽和溶液水值,取蒸餾水10ml代替樣品,加苯10ml,振搖2min,靜止5min,以下操作步驟按上述樣品測定相同,同時記錄消耗的卡爾費體試劑的毫升數(shù)。(4)汁算:式中。Aw為樣品中水分活度值;Vn為從食品中萃取的水量,即從卡爾費休試劑滴定度乘以滿定樣品時消耗卡爾費體試劑毫升數(shù); V。為測定純水中萃取的水量(卡爾費休試劑滴定度乘以滴定10ml (1)原理:樣品在康威氏(Conway)微量擴散 皿的密封和恒溫條件下,(2)試劑:標準水分活度試劑如表4-2 (3)測定:在預先稱重過的鋁皿或玻璃皿中(R25cm),稱取1.0g 均勻切碎樣品,迅速放入康微氏皿的內室中。在康微氏皿的外室先放入標準飽和試劑 5 ml或標準的上述各式鹽 5.0 g,加人少許蒸餾水潤濕;一般進行檢測時選擇2~4份標準飽和試劑,其中l(wèi)~2份大于或小于試樣的Aw值的標準飽和試劑。然后在擴散皿磨口邊緣均勻地涂上一層真空脂或凡士林,加蓋密封。在 25土 0.5 t溫度下放置 2土 0.5 h,然后取出鋁皿或玻璃皿稱重,以示其中樣品質量,求出樣品的增減質量。以各種飽和溶液在 25土 5℃溫度下的水分活度值為橫坐標,質量增減數(shù)為縱坐標,在方格紙上作圖,此線與橫軸之交點即為該樣品的水分活度值。(4)說明: ①幾乎絕大多細品都可在2h后測得Aw值。但米飯類。油脂類、油浸煙熏魚類則需2h以上.4d左右才能測定。為此,需加入樣品量0.2%的山梨酸防腐,并以梨酸的水溶液作空白。在測定值穩(wěn)定后,以*次與O線即Aw線相交的值作為結果。如油豆腐罐頭樣品,在 2 h和 2 d后均不能測得Aw,3d后測得 Aw為 0.998,4d后測得Aw為 0.993,無大差異,取0.998為結果。 ②取樣量要在同一條件下,操作要迅速 ③式樣的大小和形狀,對結果沒有影響 ④食品的固體和液體部位,剛生產的Aw有的有差異,有的沒差異,但平衡以后沒有差異 ⑤測定時康威氏皿應具有良好的密封性.

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