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賽默飛色譜及痕量元素分析

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賽默飛氣相色譜儀的操作誤區(qū),你摸清了么?

閱讀:1921      發(fā)布時(shí)間:2018-10-19
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   賽默飛氣相色譜儀的操作誤區(qū),你摸清了么?
  賽默飛氣相色譜儀從原理上看它所檢測(cè)的是電信號(hào),不同于液相色譜是光信號(hào),通過同樣既能夠用液相又能用氣相進(jìn)行檢測(cè)的樣品做一個(gè)對(duì)比發(fā)現(xiàn)氣相能夠檢測(cè)的物質(zhì)的濃度下限遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過液相,非常靈敏,另外在色譜峰的保留時(shí)間上,氣相也比液相要穩(wěn)定多了。因此對(duì)于既能用氣相又可以用液相檢測(cè)的物質(zhì)推薦選擇使用氣相進(jìn)行檢測(cè)。
  在賽默飛氣相色譜儀分析中,由于樣品狀態(tài)、樣品成分、樣品性能、樣品含量、色譜柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各樣的進(jìn)樣系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、進(jìn)樣系統(tǒng)材料、進(jìn)樣方法、進(jìn)樣時(shí)溫度、進(jìn)樣時(shí)間、進(jìn)樣量、進(jìn)樣工具、進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性等都會(huì)對(duì)氣相色譜的定性和定量結(jié)果產(chǎn)生直接影響,進(jìn)樣系統(tǒng)是賽默飛氣相色譜儀分析中誤差的主要來源之一。
  目前,用于賽默飛氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多,除氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)和混合態(tài)等樣品進(jìn)樣有一般進(jìn)樣器外,還有高壓進(jìn)樣、高速進(jìn)樣、高精度進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、熱解吸進(jìn)樣和固相微萃取進(jìn)樣等特殊結(jié)構(gòu)的進(jìn)樣系統(tǒng)。無論從結(jié)構(gòu)特點(diǎn),還是適用范圍講,賽默飛氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)大體可分為填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)和毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)兩大類。
  賽默飛氣相色譜儀重疊峰分解問題的高維性和高度非線性,使計(jì)算需要很長(zhǎng)時(shí)間,一般只適用于事后處理。高維問題不僅使得算法速度很低,而且對(duì)算法的收斂性也有很大的影響。這是由于目標(biāo)函數(shù)中常常存在局部極小點(diǎn),參數(shù)優(yōu)化過程往往陷于局部極小點(diǎn)內(nèi)不能自拔,不能收斂到全局小點(diǎn)。賽默飛氣相色譜儀子峰個(gè)數(shù)越多,模型參數(shù)越多,則目標(biāo)函數(shù)中局部較小點(diǎn)的個(gè)數(shù)越多。梯度下降算法每次都是向改進(jìn)解的方向搜索,這種“貪心”算法往往導(dǎo)致只能找到一個(gè)局部?jī)?yōu)解,而不是全局優(yōu)解。具有優(yōu)化功能的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)可以解決局部極小點(diǎn)的問題。
  賽默飛氣相色譜儀在工業(yè)、醫(yī)療、實(shí)驗(yàn)等方面起到十分大的效果,為我們的出產(chǎn)帶來大大的方面,提高了作業(yè)的功率,但許多運(yùn)用者在操作賽默飛氣相色譜儀或許液相色譜儀時(shí)都會(huì)有些誤區(qū),使得在運(yùn)用的時(shí)分呈現(xiàn)一些問題,下面為我們系統(tǒng)介紹一下怎么正確運(yùn)用賽默飛氣相色譜儀。
  當(dāng)我們買到一臺(tái)賽默飛氣相色譜儀的時(shí)分,不要著急去操作運(yùn)用,先要細(xì)心看一下闡明書,不同廠家不同類型的操作也不同,我們?cè)诳赐觋U明書后在進(jìn)行操作;在操作之前還要進(jìn)行查驗(yàn)氣體減壓器是否牢靠,查看其是否存在漏氣的現(xiàn)象,其次查驗(yàn)液相色譜柱或許氣相色譜柱的功能是否合格,這兩項(xiàng)查驗(yàn)結(jié)束才能運(yùn)用,不然影響測(cè)試數(shù)據(jù);在我們每次實(shí)驗(yàn)運(yùn)用結(jié)束后,要注意清洗色譜儀的注射器,在替換樣品的時(shí)分也要清洗,不然會(huì)形成見過犯錯(cuò),長(zhǎng)時(shí)間殘留樣本將會(huì)形成注射器的損壞;在賽默飛氣相色譜儀呈現(xiàn)問題時(shí),零部件損壞要逐個(gè)替換,謹(jǐn)記不要一次性更壞許多零部件;在每次運(yùn)用后記錄賽默飛氣相色譜儀的運(yùn)用情況,其目的在于在今后呈現(xiàn)設(shè)備問題時(shí)能速度找到問題所在,解決問題。
  當(dāng)我們看到上面這些過程可能感覺十分費(fèi)事,但為了防止運(yùn)用過程中呈現(xiàn)的各種問題,我們一定要嚴(yán)厲依照上面所述操作賽默飛氣相色譜儀。

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