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IC-ICPMS聯用助你“精準補鐵”

閱讀:96      發布時間:2020-7-10
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IC-ICPMS聯用助你“精準補鐵”

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ICPMS:IC老兄,我只能測出總鐵含量,你能幫我分離不同形態的鐵嗎?

 

IC:當然可以啦!要實現形態分析,找我肯定沒錯。

 

ICPMS:那咱們強強聯手,分離檢測二價和三價鐵,實現“精準補鐵”。

 

飛飛小課堂劃重點:

鐵來源無論是食物還是藥物,在骨髓利用時都必須是二價鐵狀態,而三價鐵在人體內是不能正常代謝的,若存在超量三價鐵則會使人患上高鐵血紅蛋白血癥。對于補鐵藥品如琥珀酸亞鐵片而言,二價鐵和三價鐵的測定顯得尤為重要。

在二價鐵和三價鐵的法定檢驗標準中,需使用預先加有鋅粉的垂熔坩堝過濾樣品溶液,使三價鐵還原為二價鐵,再用硫酸鈰滴定法測定總的亞鐵含量,與含量測定項下測定出的亞鐵含量相減得到三價鐵的含量。這一方法操作繁瑣、費時且無法實現在線檢測。

 

為什么說IC與ICPMS是“珠聯璧合”?

IC系統管路是純惰性,不會引入金屬離子,其基本采用無機試劑作為淋洗液,而LC系統基本采用有機相試劑作為流動相,所以對于ICPMS而言,IC是更為理想的合作伙伴,并且IC與 ICPMS都對酸性介質有著很好的耐受性。weiyi可能對ICPMS產生影響的在于淋洗液系統的鹽度問題,但iCAP RQ ICPMS接口設計為zhuanli嵌片技術,減緩其結鹽的速率,保證長期高鹽基體樣品分析的穩定性。

 

 

建立了采用離子色譜—電感耦合等離子體質譜(IC-ICP-MS)聯用檢測琥珀酸亞鐵片中三價鐵和二價鐵含量的方法。鐵的不同形態經離子色譜分離后通過ICP-MS實現在線檢測,整套方法快速便捷,在3 min中以內即可完成一個樣品的測定,且分離度好。

圖1. 三價鐵與二價鐵分離圖譜 1-Fe3+   2-Fe2+

 

為考察本方法對樣品中Fe2+和Fe3+價態離子測定的準確性,進行加標回收率試驗,回收率在92.7-104.4 %之間。

 

表1. 琥珀酸亞鐵片樣品加標回收率

 

連續測定9次進行重復性試驗,RSD值控制在7 %以內,該方法具有良好的測試穩定性。

 

圖2. 9次樣品重復性測試結果
 

總結

本文所建立的IC-ICP-MS方法相比法定硫酸鈰的滴定方法更加簡便,且能夠準確快速的實現補鐵藥品中不同價態鐵含量的直接測定,樣品的分析時間僅為180s,同時具備良好的穩定性,是一種有效可行的對補鐵產品中各種價態鐵含量進行快速分析的方法。

 

做形態分析找我們準沒錯!

 

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