Chemglass®

10L ~ 50L

中試反應釜系統

中文操作說明

依照實物圖，從下往上裝備反應釜：

實驗前的檢查：

檢查釜蓋是否擰緊，若沒有，請按照釜蓋上的阿拉伯數字順序適力擰緊釜蓋。

檢查溫度傳感器是否在適當的高度上，并已固定，若沒有，請調節至不會接觸到攪拌槳的高度并緊固螺帽。

檢查下料閥是否關閉，逆時針旋轉是打開，順時針是關閉。

檢查攪拌控制器的調速旋鈕是否起始點，切勿高速度啟動電機。

檢查釜蓋上各接頭、配件是否穩當，大開口快松夾是否到位。

常規實驗操作流程

1. 反應釜清洗：用蠕動泵（若有，或其他傳輸泵）往釜體內加入清洗液（一般是水或有機溶劑），若無傳輸泵，也可打開大加料口，從加料口中借助漏斗倒入。開啟攪拌，從低速到高速（中試反應釜一般zui大加速到300RPM即可），期間亦可以開啟溫度控制器，進行加熱清洗。清洗完畢，把清洗液從下料閥放入接收容器中。可反復一次。清洗完畢可把溫度調高，把殘留清洗液蒸出。

2. 實驗開始：用傳輸泵或手動加料的方式，往釜體內加料，大顆粒料粉碎成粉末加入。反應體積控制在反應釜容積的2/3。

3. 開啟攪拌，開啟之前注意從零開始往高調。攪拌速度視實驗的需求而定，一般中試反應的攪拌速率控制在200RPM以內。

4. 開啟冷凝管冷卻水開關，設定所需反應溫度或程序溫度曲線。開始加熱或制冷。

5. 根據實驗的工藝，逐步進行后續步驟。滴加物料可用恒壓滴液漏斗或者蠕動泵。

6. 出料：若有粉末，結晶或沉淀等固體物料在釜體內，放料時一定要不停攪拌，把固體料分散到溶液中，然后開大下料閥，把固液料同時放出來。放料期間為防止固體料卡在出料口，不要關死下料閥。放液結束，用溶劑把下料閥內殘留的固體料沖干凈再關緊下料閥。亦可采用抽吸法：關閉攪拌，把泵管從釜蓋伸到釜體，用傳輸泵，吸出物料，殘留物料可用正常放料閥用溶劑沖洗出來。

注意事項

1. 注意釜蓋螺栓擰緊順序，嚴格按照螺栓的編號，按順序進行，每次緊一點，分多次進行。但是真空度除了跟釜蓋密封有關外，還跟釜蓋接頭，大加料口密封和攪拌軸承有關。

2. 注意溫度探頭的高度，切記在實驗開始之前檢查溫度探頭固定螺栓是否緊固，檢查溫度探頭的末端是不是在安全高度，切勿太靠近底部攪拌槳。

3. 注意下料閥的正確使用，切勿在有固體顆粒粉末物料放料時中途關閉下料閥，關閉之前請先確認不會有固體顆粒粉末殘留在下料閥的密封部位；

4. 所有帶快松夾的密封部位，如果在使用中用螺絲刀緊固密封過，在需要打開快松夾之前，切記先用螺絲刀擰松螺絲，不然有卡爆玻璃的危險。

5. 反應釜夾套進出水口是整個反應釜zui脆弱zui寶貴的部分，在工程師安裝調試完成之后，如果沒有的必要，實驗人員禁止進入溫控導管的連接區域和觸碰導管及做任何會給導管增加應力的動作。

6. 溫控接頭和下料閥密封轉接頭，都用扭矩扳手安裝，如果有必要拆卸，在安裝是請用扭矩扳手擰緊到35 in-pounds。