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二維氣相色譜法測定汽油中甲縮醛、 甲醇、乙醇和苯的含量方案

來源:滕州中科譜分析儀器有限公司   2016年04月30日 09:15  

二維氣相色譜法測定汽油中甲縮醛、 甲醇、乙醇和苯的含量方案

摘要:隨著國民經濟的快速發展,汽油用量逐年攀升油品的質量安全越來越受到人們的關注。根據GB17930-2013,一般的調和汽油是由混合芳烴、石腦油和石油的常規添加組分調和而成的。因此,常規的車用汽油中不含甲縮醛,且國標規定甲醇的體積分數≤0.3%、苯的體積分數≤1%。這些添加物不但價格低廉,而且可以有效地提高汽油的辛烷值。在利益的驅使下,近期發現含有非常規添加劑(碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、甲縮醛等)以及苯含量超標的調和汽油流入市場,雖然此類調和汽油的含氧量根據GB/T28768-2012檢測仍然合格,但是據報道此類添加劑加入汽油后容易使橡膠密封圈發漲,導致油路故障,易造成汽油乳化,并且燃燒尾氣含有大量的致癌物質,對人體和環境有極大的危害。另外,據報道市售的甲醇汽油和乙醇汽油,如M5、M15、M85甲醇汽油和E10乙醇汽油,有醇類含量超標的問題,這給車輛行車安全和環境安全帶來了巨大的威脅。因此,準確測定汽油中這些物質的含量具有重要的意義。

關鍵詞:汽油;二維氣相色譜;甲縮醛;甲醇;乙醇;苯

【產品配置】

產品名稱          型號     規格及說明

氣相色譜儀       GC2020  FID、自動六通閥反吹系統

色譜工作站        雙通道(電腦、打印機自配)

色譜柱         50米毛細管分析柱

高純氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

高純空氣發生器   AK-2 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min

【分析流程】

汽油中的組分成百上千,直接檢測汽油中這些組分的含量很難實現。本實驗采用預柱切割和反吹重組分的技術,將PEG-20M毛細管色譜柱應用到測定汽油中甲縮醛、苯、甲醇和乙醇的含量。在進樣狀態下(圖1),各組分在預柱A(非極性柱)中按沸點先后出峰,尋找合適的切割時間,待被測組分(甲縮醛、甲醇、乙醇和苯)從預柱A中流出,進入分析柱B后,將平面六通閥切換至反吹狀態。

在反吹狀態下(圖2),汽油樣品中的重組分被載氣Ⅰ反吹出預柱A放空,載氣Ⅱ繼續攜帶輕組分


              

 

【操作條件】

色譜柱:毛細管柱

進樣量:0.2ul

柱溫: 100℃

載氣: 氮氣30ml/min

檢測溫度:  FID

檢測器      200℃

氣化溫度: 200℃

樣品: 乙醇汽油

【結論】利用二維氣相色譜的原理和反吹技術,將預柱中的待測組分切換到分離柱中,建立汽油中甲縮醛、甲醇、乙醇和苯含量的檢測方法。在進樣狀態下,待樣品中被測組分(甲縮醛、甲醇、乙醇和苯)從預柱(SE-30)中流出后,將六通閥切換到反吹狀態,重組分被反吹出預柱放空,被測組分(甲縮醛、甲醇、乙醇和苯)進入強極性的PEG-20M毛細管色譜柱中進行分析。采用氫焰離子化檢測器(FID)、外標法定量分析.結果表明:在檢測范圍內線性關系良好,甲縮醛、甲醇、乙醇和苯4種組分的相關系數(r2)分別為0.9987、0.9992、0.9995和0.9994;對標準樣品進行6次重復實驗,相對標準偏差(RSD)均小于2%,回收率為95.5%~105%。該方法操作簡單,靈敏度高,檢測結果準確、可靠。

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