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毛細(xì)管色譜柱的使用

來源:上海惠分科學(xué)分析儀器有限公司   2016年10月14日 13:50  

       載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致毛細(xì)色譜柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣。

      對于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、FFAP等)對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高純N2作載氣,TCD用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí),停機(jī)使用時(shí),應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用在大多數(shù)情況下,毛細(xì)色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高色譜柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對柱的壽命影響較小。水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。毛細(xì)管色譜柱zui大特點(diǎn)是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了色譜柱的質(zhì)量,而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說,自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到出色譜峰為止,每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素,如進(jìn)樣器、色譜柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會(huì)影響柱效。

    一根好的色譜柱,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

進(jìn)樣器與色譜柱連接方式:

①分流進(jìn)樣方式:分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。

②不分流進(jìn)樣方式:色譜柱不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。

③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。

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