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自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的故障維護(hù)與保養(yǎng)

來(lái)源:北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司   2016年11月10日 11:25  

頂空進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)

1、隔墊:

   隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如Agilent BTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達(dá)400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。

2、襯管:

   襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

    1)一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

    2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果,HMDS其次,TMCS較差。

    3)頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。以下應(yīng)用不推薦使用玻璃棉:酚類、有機(jī)酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應(yīng)性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。

    4)金屬密封墊(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì),以鍍金。定期或按需檢查,有污染情況可卸下用純水或有機(jī)溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷上表面。

    5)色譜柱密封墊:密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用,如果密封效果還可以,也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用,以密封不漏氣為準(zhǔn)。

   頂空進(jìn)樣器作為氣相色譜儀的一種氣體進(jìn)樣器在食品、醫(yī)藥、環(huán)保及農(nóng)業(yè)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。由于該儀器采用壓力平衡方式進(jìn)樣,故有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好,樣品殘留量低等特點(diǎn),被很多用戶所使用,故目前該儀器社會(huì)擁有量較大。

   定期更換進(jìn)樣針系統(tǒng)上下密封圈,具體方法可見(jiàn)用戶使用指南。針密封圈使用壽命大約2500次。在觸摸屏上可設(shè)置使用壽命2400次,使用次數(shù)到期后,儀器會(huì)在狀態(tài)欄上顯示更換信息。更換完畢后,將計(jì)數(shù)值清零。如果儀器使用頻繁,一般來(lái)講一個(gè)月做一次系統(tǒng)檢漏及閥的檢漏,發(fā)現(xiàn)漏氣,及時(shí)更換針的密封圈。

   在使用儀器過(guò)程中,故障的發(fā)生是不可避免的,但只要正確使用精心操作頂空進(jìn)樣器,并采取行之有效的方法進(jìn)行維護(hù),就能降低儀器的故障率。

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