文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

Optima2100 DV原子發(fā)射光譜儀檢測黑色食品中19種常微量元素

1 引言

近年來, 黑色食品，黑色食品的各種營養(yǎng)和藥用價(jià)值越來越來引起人們廣泛地關(guān)

注。其中黑豆、黑米、黑芝麻、黑木耳、紫菜是目前流行的黑色食品。黑色食品中含有豐富的

對(duì)人體有益的物質(zhì)如：蛋白質(zhì)、脂肪、維生素和微量元素。因此，黑色食品的品質(zhì)已經(jīng)成為人

們?nèi)找骊P(guān)注的問題。在黑色食品品質(zhì)評(píng)定中，微量元素的研究越來越受到人們的重視。

常微量元素分析主要有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-AES)法

和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。ICP-AES法以儀器成本低，分析速度快，線性范圍廣，

檢出限低，具有多元素同時(shí)測定等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。樣品的預(yù)處理大多采用濕法或干法消解，

但這兩種預(yù)處理方法操作繁瑣、費(fèi)時(shí)，易造成試樣中待測成分的損失。近年來，微波消解法已成為上較為通用的消解方法，與傳統(tǒng)的樣品消解技術(shù)(干法消化、濕法消解等)相比，具有溶樣速度快、溶樣效果好、操作簡便、使用安全、易控制、避免揮發(fā)損失、同時(shí)可消化多個(gè)樣品以及溶樣重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，受到了普遍關(guān)注。本文采用微波消解技術(shù)處理樣品，利用ICP-AES儀對(duì)消解液中的Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、Pb、Se、As、Cd等19種常微量元素進(jìn)行檢測。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與工作條件

使用Optima2100 DV電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國PerkinElmer公司)，垂直觀測，

觀察位置自動(dòng)優(yōu)化，雙陣列背投式固態(tài)CCD檢測器光學(xué)系統(tǒng)，RYTON材料霧化器，內(nèi)置式三

通道蠕動(dòng)泵，40.68 MHz自激式固態(tài)高頻發(fā)生器，空氣切割消除尾焰技術(shù)，Polyscience循環(huán)水

冷卻系統(tǒng)。樣品經(jīng)過MAS微波消解儀(美國CEM公司)高壓消化處理后，采用ICP-AES法檢測所

含常微量元素含量。考察了功率、載氣流量等主要因素對(duì)元素檢測的影響，選定儀器工作參數(shù)

如表1所示。

表 1 光譜操作參數(shù)

2.2 原料

黑豆、黑米、黑芝麻、黑木耳、紫菜購自新鄉(xiāng)市農(nóng)貿(mào)市場。

2.3 試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸 (優(yōu)級(jí)純，河南鄭州派尼化學(xué)試劑廠) 、高氯酸（分析純，深圳永盛化工貿(mào)易有限公

司）、超純水(德國SG公司Ultra clear UV plus超純水機(jī)制得)。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Al、Se、B、Be、Ba等混合標(biāo)準(zhǔn)液均為1000 μg·mL^-1標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(德國默克公司)，Cr、Pb、Ni、As、Cd等混合標(biāo)準(zhǔn)液均為

1. μg·mL^-1標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液(德國默克公司) 。

50μg·mL^-1 P標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取105℃條件下烘干2小時(shí)的KH₂PO₄ 0.2195g，置于400mL去離

子水中，加入濃H₂SO₄ 5mL（防長霉菌,可使溶液長期保存），轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，定容。

此溶液為50μg·mL^-1 P標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用2%的硝酸逐級(jí)稀釋，Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Al、Se、B、Be、Ba等混合標(biāo)準(zhǔn)液按0.00、0.5、1.00、2.00、4.00、8.00 μg·mL^-1梯度進(jìn)行配制；Cr、Pb、Ni、As、Cd等混合標(biāo)準(zhǔn)液按0.00、0.25、0.5、1.00、2.00、4.00 μg·mL^-1梯度進(jìn)行配制；P的標(biāo)準(zhǔn)液按0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg/ml梯度進(jìn)行配制。

2.4 樣品處理

分別取不同種類的食品0.5 g各三份，置于不同的高壓消化管中，再分別向各個(gè)消化管中加

入10 mL濃硝酸和2 mL高氯酸，靜置24h，在一定條件下進(jìn)行消化。待消化結(jié)束后，將消化液

轉(zhuǎn)移到不同編號(hào)的燒杯中，用電熱板在180   條件下趕酸，待酸*趕盡后，將燒杯中的液體

*轉(zhuǎn)移到25 ml容量瓶中，用2%的稀硝酸定容后檢測各試樣中待測元素離子濃度。

3 結(jié)果與分析

3.1 微波消解條件選擇

由于硝酸不僅是分解基體的反應(yīng)物，也是良好的微波吸收體。通過多次試驗(yàn)對(duì)比，發(fā)現(xiàn)用

硝酸和高氯酸（10+2）作消化液消化效果蕞佳。消化結(jié)束后，消化液透明，無沉淀，樣品消化

*。同時(shí)通過試驗(yàn)考察了微波消解運(yùn)行功率、升溫時(shí)間、運(yùn)行溫度、運(yùn)行時(shí)間等因素的影響。

并確定了微波消解的蕞佳程序，如表 2 所示。

表 2 微波消解參數(shù)優(yōu)化選擇

3.2 分析波長的選擇及方法的檢出限測定

表 3 測定方法的精密度和回收率. n=6

ICP-OES法對(duì)每種元素的測定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線，且具有同步背景校正功能

。因此，試驗(yàn)過程中對(duì)每種檢測元素同時(shí)選取2～3條譜線進(jìn)行檢測，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、精密度高的分析線進(jìn)行分析。取1μg·mL^-1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用逐

級(jí)稀釋后添加到不同的空白樣品中做回收率試驗(yàn)，當(dāng)不同元素回收率的范圍在60%～120%這

個(gè)范圍時(shí)我們認(rèn)為是屬于許可范圍，當(dāng)再逐級(jí)稀釋到盡可能低的濃度時(shí)，它的回收率將超出該

范圍，此時(shí)，該元素的濃度就是該方法的檢出限。

3.3 精密度和回收率試驗(yàn)

為了保證實(shí)驗(yàn)過程的精密性，以黑米為例，把黑米按同樣的處理方法平行測定三次。計(jì)算

其標(biāo)準(zhǔn)偏差，RSD分別在0.44%～4.49%之間。同時(shí)，為了驗(yàn)證該方法的可靠性, 進(jìn)行了加樣回

收試驗(yàn), 各種元素的回收率在91.58%～103.57%之間。測定黑米中各待測元素含量如表4所示，

檢測結(jié)果表明該方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，符合分析要求。

3.4 樣品測定結(jié)果

將用微波消解處理好的不同黑色食品樣品消化溶液用ICP-AES在蕞佳優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行

植物的生長不僅需要普通植物生長所必須的營養(yǎng)元素，還能有選擇地吸收和富集某些人體必須和有益的微量元素，這些元素是營養(yǎng)成分的重要基礎(chǔ)物質(zhì)之一。檢測表明，所檢測的黑色食品中含有豐富的P、Mg、Ca、K等元素，其中P、Mg、K等元素尤其在紫菜中含量蕞高，Ca在黑芝麻中含量蕞高。還含有較多的Fe、Al、Na等元素，黑木耳中含有較多的Fe元素，紫菜中含有較多的Al、Na元素。同時(shí)所檢測的黑色食品中還含有Se、Zn、B、Be等對(duì)人體健康有益的微量元素，而對(duì)健康有害的元素較少。Mn、B、Cu、Ba等元素在各類黑色食品中含量差別并不明顯。從檢測結(jié)果也可以看出，紫菜或許由于生長區(qū)域環(huán)境影響，As、Pb、Cd、Cr重金屬含量被檢出。

4 結(jié) 論

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)建立同時(shí)檢測黑色食品中 Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Cr、Ni、

Pb、Se、As、Cd 等 19 種元素的含量的分析方法。采用微波消解技術(shù)和 ICP-AES 相結(jié)合徑向

觀測測定元素含量具有省時(shí)、省力、環(huán)境污染小、基體效應(yīng)小、穩(wěn)定性好、靈敏度高、分析速

度快、準(zhǔn)確及實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn)。

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美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素?zé)簦瑹o極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等