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變溫_變壓四探針測(cè)試儀的研制及應(yīng)用

   2012年05月28日 16:37  
  引言
  
  高分子半導(dǎo)體、導(dǎo)體是功能高分子材料科學(xué)研究中的一個(gè)重要領(lǐng)域,其理論探索與應(yīng)用已經(jīng)展示了極為重要的前景。導(dǎo)電高分子材料通常包括導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電塑料/纖維、導(dǎo)電膠黏劑、導(dǎo)電涂料/膜材料等,在太陽(yáng)能利用、光電子器件、信息儲(chǔ)存、分子導(dǎo)線和分子器件,以及電磁屏蔽、金屬防腐和隱身技術(shù)等方面有著廣泛的應(yīng)用前景[1]。其中壓敏性導(dǎo)電橡膠作為傳感器功能材料,高分子熱敏電阻作為過(guò)熱保護(hù)器件[2-4]等,在現(xiàn)代工業(yè)中的應(yīng)用更為廣泛。因此,有關(guān)導(dǎo)電高分子的壓阻特性[3]和溫阻特性[4-5]的研究常有報(bào)道。但是在常用的電阻率測(cè)試儀器中,高阻計(jì)[6-7]和四探針測(cè)試儀[8-11]都不便于進(jìn)行變溫和變壓測(cè)試。本文通過(guò)制備一種塑料封裝四探針和一種金屬/陶瓷組裝四探針,結(jié)合控溫系統(tǒng)、加壓系統(tǒng),能夠方便地測(cè)試變溫、變壓條件下橡膠等材料的導(dǎo)電性能。
  
  1、常用四探針測(cè)試儀的構(gòu)造及功能
  
  四探針?lè)ㄊ菓?yīng)用zui廣泛的測(cè)量半導(dǎo)體電阻率的方法。如圖1所示,常規(guī)四探針?lè)ㄊ菍?個(gè)剛性探針與樣品表面呈直線均勻接觸,在1、4探針上施加恒定精密直流電流I,用高精度的電壓表測(cè)量中間2、3探針的電壓U。
  
  如果樣品的尺寸(直徑和厚度)與探針間距大小相比都可視為無(wú)限大,如當(dāng)樣品直徑>40s,樣品厚度d>5s時(shí),邊緣效應(yīng)修正因子和厚度效應(yīng)修正因子均為1[9],則按照下式計(jì)算電阻率:
  
  ρ=2πs(U/I)
  
  式中,s為探針間距。
  
  常規(guī)四探針測(cè)量法具有使用簡(jiǎn)便、測(cè)量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。如果在該儀器基礎(chǔ)上增加變溫測(cè)試或變壓測(cè)試功能,將進(jìn)一步提高其使用效率,并可以用于導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電塑料等材料的電阻率壓敏和熱敏特性研究。通常將四探針部分與測(cè)試樣品同時(shí)放入控溫箱,通過(guò)改變控溫箱溫度實(shí)現(xiàn)變溫測(cè)試,具有較大的局限性。本文研制了2種四探針及其控溫裝置、加壓裝置,可以方便地實(shí)現(xiàn)變溫、變壓情況下的電阻率測(cè)試。
  
  2、自制四探針的設(shè)計(jì)與制作
  
  2.1塑料封裝四探針
  
  選取α-氰基丙烯酸乙酯水催化加聚產(chǎn)物對(duì)4根金屬針進(jìn)行封裝,然后一端連接金屬導(dǎo)線,制成一體式的四探針,其示意圖見(jiàn)圖2。
  
  制作過(guò)程如下:
  
  (1)模具。取絕緣塑料板制作圓柱體模具,其底面直徑為控溫儀內(nèi)腔的直徑,模具高度為2cm。
  
  (2)四探針的固定。將4根金屬針以間距1mm分別穿過(guò)絕緣塑料板,并加以固定。
  
  (3)制作成型。將α-氰基丙烯酸乙酯水催化加聚產(chǎn)物分次涂覆在模具中,每次涂覆要求少量、均勻,保證無(wú)氣泡。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的涂覆晾干后,4根金屬針被固定成型。
  
 ?。?)連接導(dǎo)線。將4根金屬針的末端分別連上導(dǎo)線,如圖1所示。
  
  (5)封裝。將制作好的塑料四探針套上金屬外套,塑料封裝四探針制作完成。
  
  2.2金屬/陶瓷組裝四探針
  
  采用鋁、銅材料和陶瓷材料,將金屬針和導(dǎo)線固定,制成探針可上下活動(dòng),能夠承受較大壓力的四探針,其示意圖見(jiàn)圖3。
  
  制作過(guò)程如下:
  
 ?。?)材料選擇。選擇陶瓷及銅、鋁金屬作為探針的固定材料。
  
  (2)陶瓷封裝四探針制作。預(yù)制陶瓷部件為2個(gè)半圓柱體,中間留有4條導(dǎo)槽,間隔1mm;將4根探針均勻排列在陶瓷導(dǎo)槽中間,用絕緣耐高溫粘合劑固定。
  
 ?。?)承壓、固定組件。在探針的末端(測(cè)試端另一端)分別加上陶瓷護(hù)套、彈簧,前者主要是為了固定4根金屬針,承受向下的壓力,后者可以保護(hù)探針并具有一定的預(yù)壓力;在這些組件的外面套上與控溫儀內(nèi)腔直徑相同的銅管,進(jìn)一步起到固定、承壓、導(dǎo)熱的作用。
  
 ?。?)中空鋁制承壓件。中空鋁制承壓件是由車床加工而成,承壓件的上端是圓盤(pán),主要為在上面加砝碼施加軸向壓力并使受力均勻。承壓件下端是中空管,可方便測(cè)試導(dǎo)線通過(guò)。中空鋁制承壓件、彈簧、探針末端陶瓷都起到保證壓力垂直的作用。
  
  (5)導(dǎo)線的連接。在導(dǎo)線的外面涂覆絕緣層,由探針末端經(jīng)中空鋁制承壓件導(dǎo)出。金屬/陶瓷組裝四探針制作完成。
  
 ?。?)其他配件設(shè)計(jì)。在4根金屬針與陶瓷部件接觸的部位,通過(guò)過(guò)盈配合放置一個(gè)薄鋁環(huán),作用是固定4根探針,防止陶瓷部件掉落。在中空鋁制承壓件的末端用車床制作成螺紋,在銅套的內(nèi)部也制作成螺紋,使其兩者能嚙合。當(dāng)兩者嚙合后,與彈簧共同作用,使針頭能自由上下伸縮。
  
  將塑料封裝四探針和金屬/陶瓷四探針?lè)湃肟販?加壓裝置中,兩者在常溫下均能正常使用;但是在較高溫度下塑料封裝四探針的塑料部分開(kāi)始軟化,直至不能使用,而金屬/陶瓷四探針仍可正常測(cè)試樣品的電阻率。以后的實(shí)驗(yàn)均采用后者進(jìn)行電阻率測(cè)試。
  
  3、導(dǎo)電橡膠壓阻行為和溫阻行為的測(cè)試
  
  導(dǎo)電橡膠是兼有橡膠高彈性和導(dǎo)電功能的一種復(fù)合材料,壓力和溫度都會(huì)影響橡膠分子鏈及其與導(dǎo)電填料的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)。從圖4可以看出,當(dāng)重力較小時(shí)(0~1.47N),EPDM/石墨復(fù)合材料的電阻率隨重力增加而減小,當(dāng)重力達(dá)到1.47N以后,電阻率迅速下降,這是因?yàn)槭W釉谕饧又亓ο孪嗷タ拷敝两佑|,形成了更有效的導(dǎo)電通路所致。當(dāng)重力在1.96~2.94N,電阻率有所增加,當(dāng)重力達(dá)到3.43N后,電阻率迅速增大,這是因?yàn)樵谟伤奶结槀鬟f到樣品的重力過(guò)大,使石墨導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)破壞、導(dǎo)電通路打斷造成的。此規(guī)律與文獻(xiàn)[3]基本相符。
  
  從圖5可以看出,隨溫度升高,EPDM/石墨復(fù)合材料的電阻率呈減小趨勢(shì),表現(xiàn)出橡膠材料的負(fù)溫度系數(shù)效應(yīng)———NTC效應(yīng)[5]。在室溫~60℃,電阻率急劇下降,而超過(guò)60℃以后電阻率下降速度減小直至變化不大。這是因?yàn)樯邷囟扔欣谌嵝韵鹉z分子鏈的運(yùn)動(dòng),使石墨粒子相互接觸,形成更有效的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),從而表現(xiàn)為電阻率迅速下降,直到粒子間充分接觸,電阻率不再發(fā)生顯著變化。
  
  4、結(jié)語(yǔ)
  
  自制金屬/陶瓷組裝四探針是由金屬針、陶瓷、中空鋁制或銅制承壓件、金屬導(dǎo)線等組成,具有耐高溫、便于變壓變溫測(cè)試、成本低等特點(diǎn),與控溫裝置、加壓裝置和測(cè)試裝置結(jié)合,能夠準(zhǔn)確測(cè)試導(dǎo)電橡膠等材料的壓阻特性和溫阻特性。
  
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