引言
　　
　　高分子半導(dǎo)體、導(dǎo)體是功能高分子材料科學(xué)研究中的一個(gè)重要領(lǐng)域，其理論探索與應(yīng)用已經(jīng)展示了極為重要的前景。導(dǎo)電高分子材料通常包括導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電塑料/纖維、導(dǎo)電膠黏劑、導(dǎo)電涂料/膜材料等，在太陽能利用、光電子器件、信息儲(chǔ)存、分子導(dǎo)線和分子器件，以及電磁屏蔽、金屬防腐和隱身技術(shù)等方面有著廣泛的應(yīng)用前景［1］。其中壓敏性導(dǎo)電橡膠作為傳感器功能材料，高分子熱敏電阻作為過熱保護(hù)器件［2-4］等，在現(xiàn)代工業(yè)中的應(yīng)用更為廣泛。因此，有關(guān)導(dǎo)電高分子的壓阻特性［3］和溫阻特性［4-5］的研究常有報(bào)道。但是在常用的電阻率測試儀器中，高阻計(jì)［6-7］和四探針測試儀［8-11］都不便于進(jìn)行變溫和變壓測試。本文通過制備一種塑料封裝四探針和一種金屬/陶瓷組裝四探針，結(jié)合控溫系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)，能夠方便地測試變溫、變壓條件下橡膠等材料的導(dǎo)電性能。
　　
　　1、常用四探針測試儀的構(gòu)造及功能
　　
　　四探針法是應(yīng)用zui廣泛的測量半導(dǎo)體電阻率的方法。如圖1所示，常規(guī)四探針法是將4個(gè)剛性探針與樣品表面呈直線均勻接觸，在1、4探針上施加恒定精密直流電流I，用高精度的電壓表測量中間2、3探針的電壓U。　　
　　如果樣品的尺寸（直徑和厚度）與探針間距大小相比都可視為無限大，如當(dāng)樣品直徑＞40s，樣品厚度d＞5s時(shí)，邊緣效應(yīng)修正因子和厚度效應(yīng)修正因子均為1［9］，則按照下式計(jì)算電阻率:
　　
　　ρ=2πs（U/I）
　　
　　式中，s為探針間距。
　　
　　常規(guī)四探針測量法具有使用簡便、測量準(zhǔn)確度較高等優(yōu)點(diǎn)。如果在該儀器基礎(chǔ)上增加變溫測試或變壓測試功能，將進(jìn)一步提高其使用效率，并可以用于導(dǎo)電橡膠、導(dǎo)電塑料等材料的電阻率壓敏和熱敏特性研究。通常將四探針部分與測試樣品同時(shí)放入控溫箱，通過改變控溫箱溫度實(shí)現(xiàn)變溫測試，具有較大的局限性。本文研制了2種四探針及其控溫裝置、加壓裝置，可以方便地實(shí)現(xiàn)變溫、變壓情況下的電阻率測試。
　　
　　2、自制四探針的設(shè)計(jì)與制作
　　
　　2．1塑料封裝四探針
　　
　　選取α-氰基丙烯酸乙酯水催化加聚產(chǎn)物對(duì)4根金屬針進(jìn)行封裝，然后一端連接金屬導(dǎo)線，制成一體式的四探針，其示意圖見圖2。　　
　　制作過程如下:
　　
　　（1）模具。取絕緣塑料板制作圓柱體模具，其底面直徑為控溫儀內(nèi)腔的直徑，模具高度為2cm。
　　
　　（2）四探針的固定。將4根金屬針以間距1mm分別穿過絕緣塑料板，并加以固定。
　　
　　（3）制作成型。將α-氰基丙烯酸乙酯水催化加聚產(chǎn)物分次涂覆在模具中，每次涂覆要求少量、均勻，保證無氣泡。經(jīng)過長時(shí)間的涂覆晾干后，4根金屬針被固定成型。
　　
　　（4）連接導(dǎo)線。將4根金屬針的末端分別連上導(dǎo)線，如圖1所示。
　　
　　（5）封裝。將制作好的塑料四探針套上金屬外套，塑料封裝四探針制作完成。
　　
　　2．2金屬/陶瓷組裝四探針
　　
　　采用鋁、銅材料和陶瓷材料，將金屬針和導(dǎo)線固定，制成探針可上下活動(dòng)，能夠承受較大壓力的四探針，其示意圖見圖3。　　
　　制作過程如下:
　　
　　（1）材料選擇。選擇陶瓷及銅、鋁金屬作為探針的固定材料。
　　
　　（2）陶瓷封裝四探針制作。預(yù)制陶瓷部件為2個(gè)半圓柱體，中間留有4條導(dǎo)槽，間隔1mm;將4根探針均勻排列在陶瓷導(dǎo)槽中間，用絕緣耐高溫粘合劑固定。
　　
　　（3）承壓、固定組件。在探針的末端（測試端另一端）分別加上陶瓷護(hù)套、彈簧，前者主要是為了固定4根金屬針，承受向下的壓力，后者可以保護(hù)探針并具有一定的預(yù)壓力;在這些組件的外面套上與控溫儀內(nèi)腔直徑相同的銅管，進(jìn)一步起到固定、承壓、導(dǎo)熱的作用。
　　
　　（4）中空鋁制承壓件。中空鋁制承壓件是由車床加工而成，承壓件的上端是圓盤，主要為在上面加砝碼施加軸向壓力并使受力均勻。承壓件下端是中空管，可方便測試導(dǎo)線通過。中空鋁制承壓件、彈簧、探針末端陶瓷都起到保證壓力垂直的作用。
　　
　　（5）導(dǎo)線的連接。在導(dǎo)線的外面涂覆絕緣層，由探針末端經(jīng)中空鋁制承壓件導(dǎo)出。金屬/陶瓷組裝四探針制作完成。
　　
　　（6）其他配件設(shè)計(jì)。在4根金屬針與陶瓷部件接觸的部位，通過過盈配合放置一個(gè)薄鋁環(huán)，作用是固定4根探針，防止陶瓷部件掉落。在中空鋁制承壓件的末端用車床制作成螺紋，在銅套的內(nèi)部也制作成螺紋，使其兩者能嚙合。當(dāng)兩者嚙合后，與彈簧共同作用，使針頭能自由上下伸縮。
　　
　　將塑料封裝四探針和金屬/陶瓷四探針放入控溫/加壓裝置中，兩者在常溫下均能正常使用;但是在較高溫度下塑料封裝四探針的塑料部分開始軟化，直至不能使用，而金屬/陶瓷四探針仍可正常測試樣品的電阻率。以后的實(shí)驗(yàn)均采用后者進(jìn)行電阻率測試。
　　
　　3、導(dǎo)電橡膠壓阻行為和溫阻行為的測試
　　
　　導(dǎo)電橡膠是兼有橡膠高彈性和導(dǎo)電功能的一種復(fù)合材料，壓力和溫度都會(huì)影響橡膠分子鏈及其與導(dǎo)電填料的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)。從圖4可以看出，當(dāng)重力較小時(shí)（0～1．47N），EPDM/石墨復(fù)合材料的電阻率隨重力增加而減小，當(dāng)重力達(dá)到1．47N以后，電阻率迅速下降，這是因?yàn)槭Ｗ釉谕饧又亓ο孪嗷タ拷敝两佑|，形成了更有效的導(dǎo)電通路所致。當(dāng)重力在1．96～2．94N，電阻率有所增加，當(dāng)重力達(dá)到3．43N后，電阻率迅速增大，這是因?yàn)樵谟伤奶结槀鬟f到樣品的重力過大，使石墨導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)破壞、導(dǎo)電通路打斷造成的。此規(guī)律與文獻(xiàn)［3］基本相符。　　
　　從圖5可以看出，隨溫度升高，EPDM/石墨復(fù)合材料的電阻率呈減小趨勢，表現(xiàn)出橡膠材料的負(fù)溫度系數(shù)效應(yīng)———NTC效應(yīng)［5］。在室溫～60℃，電阻率急劇下降，而超過60℃以后電阻率下降速度減小直至變化不大。這是因?yàn)樯邷囟扔欣谌嵝韵鹉z分子鏈的運(yùn)動(dòng)，使石墨粒子相互接觸，形成更有效的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而表現(xiàn)為電阻率迅速下降，直到粒子間充分接觸，電阻率不再發(fā)生顯著變化。
　　
　　4、結(jié)語
　　
　　自制金屬/陶瓷組裝四探針是由金屬針、陶瓷、中空鋁制或銅制承壓件、金屬導(dǎo)線等組成，具有耐高溫、便于變壓變溫測試、成本低等特點(diǎn)，與控溫裝置、加壓裝置和測試裝置結(jié)合，能夠準(zhǔn)確測試導(dǎo)電橡膠等材料的壓阻特性和溫阻特性。
　　
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