儀器心得——海能T960全自動滴定儀使用心得
T960滴定儀包括三部分主機，滴定模塊，滴定臺，儀器圖片如下圖所示。儀器通過高精度滴定管，添加定量的試劑到被測樣品中，使用電極采集電信號并回饋，由微電腦通過內(nèi)部算法計算下步添加體積，根據(jù)算法識別滴定終點并得出計算結果。電位滴定是基于電位突躍來確定滴定終點的方法。進行電位滴定時，在被測溶液中插入一指示電極和一參比電極組成原電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學反應，被測離子的濃度不斷發(fā)生變化，根據(jù)能斯特方程，指示電極的電位也相應的改變。在化學計量點附近時，離子濃度呈現(xiàn)數(shù)量級變化，引起電位突躍(ΔE/ΔV值變化很大)。自動滴定儀是可以自動實現(xiàn)所有滴定過程的儀器，包括滴定劑的添加、監(jiān)控反應(采集信號)、識別終點、數(shù)據(jù)存儲、計算結果并保存。
一、電位滴定儀使用經(jīng)驗
第一是選擇合適的電極，本中心共配備了兩種電極，分別用于測量酸價和過氧化值。測定酸價選用非水PH復合電極(兩相用)，測定過氧化值選用鉑復合電極。
第二是測定油樣品時，因油樣與電極頭易形成油膜，測定油樣后應用無水乙醇清洗電極頭。定期檢查或確認電極頭里電極填充液是否足夠浸泡住電極。(電極填充液是3mol/L的氯化鉀的水溶液)。
第三是若標定后電極斜率大于110%或小于90%，請考慮更換電極，一般PH電極使用壽命為1年到1.5年。電極有國產(chǎn)和進口的兩種類型，可根據(jù)需要來選擇。
第四是儀器的插座必須保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時，將Q9短路插頭插入測量電極的插座內(nèi)(或裝入密封袋中)，防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時，應把電極插頭用干凈紗布擦干。
第五是整個滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗，特別是會產(chǎn)生沉淀或結晶的滴定劑(如AgNO3)，在使用完畢后應及時清洗，以免破壞閥門。
二、儀器使用注意事項
1.實驗前準確選擇電極，安裝電極前拔掉堵頭并觀察底部球泡處是否有氣泡，如有氣泡輕甩電極(類似甩溫度計)。
2.滴定時，需要將感應頭和滴定出液口浸沒于被測溶液，既要注意避免指示電極與滴定出液口靠的太近影響實驗結果，同時注意不要讓攪拌器碰到電極。
3.不準使用結晶嚴重的電極。
4.清洗及滴定過程中，如發(fā)現(xiàn)有氣泡由滴定管進入滴定出口管，滴定結果無效，需檢查接口是否松動。
5.如果用有機溶液滴定時，滴定管先用無水乙醇進行清洗幾次，再用水清洗。
海能T960全自動滴定儀的優(yōu)點有以下幾點：一是相較于傳統(tǒng)的冷溶劑指示劑滴定法，自動電位滴定儀測量范圍廣(-20.000~20.000pH,-2000.0~2000.0mV)，分辨率高(0.001pH，0.1mV)，滴定分析重復性好(不大于0.2%)。這也是我們選擇海能產(chǎn)品的最重要的原因，既能滿足實驗要求，又皮實耐用，廣受好評。儀器已經(jīng)用了3年，除電極使用壽命到了，正常更換電極以外沒有其他問題。二是自動連續(xù)微量添加滴定液體，可視曲線識別終點。即使以水作為空白樣品，重復性依然很好，避免人眼判定的誤差。整個滴定過程快速而準確。要是有條件再加上自動進樣器，可以很大程度減少滴定過程有機試劑揮發(fā)對人體的傷害。最終結果自動計算，方便而快捷，附上圖譜，反應過程和結果清晰可見一目了然。
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