八十六、我用GBC906測水樣中重金屬還可以，但從來沒測過土壤中的重金屬，試著做了，但都比標(biāo)準(zhǔn)值高，請問大家?guī)讉€問題： 　　
       消解土壤樣時一定要用聚四氟乙烯坩堝嗎?取土樣時，可以用不銹鋼勺嗎?稱樣時坩堝內(nèi)壁也吸附土樣怎樣處理?
       怎樣判斷土壤樣品被消解?若消解定容后渾濁，該怎樣處理? 　　
       1. 1、主要看你要測定什么元素，不一定要用聚四氟乙烯坩堝。 　　
       2、可以用不銹鋼勺 　　
       3、用水沖下來就可以了 　　
       4、按相應(yīng)方法操作就可以了 　　
       5、可以干過濾或者說是放在那過一定時間就會好了 　　
       2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩堝，看你測定哪種元素。 　　
       2、避免污染，用塑料勺、木片或不銹鋼勺，用鐵制品取樣時，要將與鐵相接觸的地方用木片(竹片)刮去。
       3、稱樣時坩堝內(nèi)壁吸附土樣用少量水洗，或用酸洗。 　　
       4、HF酸消解屬于消化法，土壤樣品被消解時溶液應(yīng)該是澄清或淺色(比如淺黃綠)，無固體顆粒，無炭化(變黑)現(xiàn)象。 　　
       5、消化定容后渾濁當(dāng)然要過濾了! 　　
       八十七、元素?zé)綦娏髋c測定是穩(wěn)定性的關(guān)系 　　
       燈電流用i來表示,入射光強度用I來表示: 　　
       1.i與I的關(guān)系為:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也變大,發(fā)射線寬度也變大. 　　
       2.i與信噪比的關(guān)系為:i小,噪音大,信噪比小. 　　
       3.i與靈敏度的關(guān)系為:i小,靈敏度高 　　
       八十八、我在混血中測定鉛時(石墨爐法),發(fā)現(xiàn)按國標(biāo)的方法測定出現(xiàn)樣品在干燥時沸騰,有的被吹出.改用70度熱加入法能改善嗎?改變程控溫度是否更好? 　　
       1. 沸騰是主要由于溫差錯的太大，你把溫度往低調(diào)一下加樣 　　
       2. 也可以試試程序升溫 　　
       八十九、我用石墨爐做鎘和銅時，曲線經(jīng)常向下偏轉(zhuǎn)，這是為什么?對結(jié)果有和影響? 　　
       1. 可能是待測元素濃度大,離子間碰窗幾率也大,產(chǎn)生壓力變寬現(xiàn)象,使原子吸收線的輪廓發(fā)生位移,此時,吸收不在吸收峰的點,所以工作曲線在較高濃度部分發(fā)生向下彎曲. 　　
       2. 高濃度自吸了，可以稀釋后測定 　　
       3. 你可以改變儀器條件使靈敏度降低一些 　　
       4. 總體上會造成結(jié)果偏高,因為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率降低了嗎!我想使曲線彎曲的原因可能是高標(biāo)濃度值太高了.稀釋后試試看. 　　
       5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線變彎，原因是標(biāo)準(zhǔn)系列濃度配得過高了，你把標(biāo)準(zhǔn)系列配低點，或者選擇儀器的次靈敏線就沒問題了。特別測鎘標(biāo)準(zhǔn)是不能太高的，鎘信號非常靈敏。 　　
       九十、近來在測定鋁土礦中的鈣時，發(fā)現(xiàn)吸光度偏低，想重新調(diào)整工作條件。請教各位大俠，是逐個調(diào)整，還是要對所有條件進行優(yōu)化。希望能夠了解條件設(shè)定的具體步驟。 　　
       1. 你可以先用銅調(diào)節(jié)一下整個儀器性能,再測定看看,如果不行的話再調(diào)節(jié)這個元素的 　　
       2. 靈敏度低有很多原因,儀器方面的,如果是自動化程度高的儀器,安裝的時候一定要求調(diào)好,按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對儀器進行檢一下基本沒什么問題.接下來可以檢查檢查氣路和火焰條件,Ca的測定要用富燃焰,乙炔流量要夠.如果用笑氣做的話靈敏度比空氣-乙炔火焰高很多.再有就是測量方法的問題了,一般Ca的測定要加入釋放劑以克服干擾。常用的釋放劑鍶鹽和鑭鹽。 　　
       九十一、原子吸收光譜測鋅，前處理過的待測液放置時間對測定結(jié)果是否有影響? 　　
       1. 一般不會有影響,但應(yīng)保持一定的酸度,如2%消酸. 　　
       2. 利用硝酸消解就應(yīng)該存在有一定的酸度，就不必再進行對酸度增或減了吧 　　
       3. 1.保持一定酸度 　　
       2.加塞子 　　
       4. 一定酸度 　　
       容器密封 　　
       保存溫度 　　
       5. 保持1%的酸度，密封好，如果樣品的濃度不是很低的話，即使不放在冰箱中保存也能防置幾個月，鋅是很穩(wěn)定的離子。 　　
       6. 雖然鋅是很穩(wěn)定的，但是不論玻璃容器還是塑料容器都會吸附微量的金屬，保存的時間過長是會影響鋅的濃度的!而且不同的處理方式，對保存時間也有影響。 　　
       我認(rèn)為盡快測定，如果不能盡快測定，冷藏保存，冷藏的情況下一般也要求保存時間不能超過1年。
       如果是室穩(wěn)，那更要盡快測定了 　　
       7. 標(biāo)準(zhǔn)液的保存時候可以間接地說明該離子的穩(wěn)定性，配標(biāo)準(zhǔn)時注意看一下 　　
       九十二、請教高氯酸的危害和操作存儲注意事項 　　
       危險性:易爆 　　
       操作注意事項:不與有機物接觸(高溫時尤其要注意),溶解樣品的柜不要使用木制的,要注意經(jīng)常擦拭干凈,不要有析出物;不能和濾紙等混合加熱,否則肯定會爆炸,如果你的樣品有冒煙要求,移動器皿時注意不要用手,溫度相對較高,僅供參考 　　
       九十三、為什么在進入微波消解之前 要先加熱讓黃棕色煙霧冒盡那?目的是為了什么? 　　
       1. 如果是密閉消解的話可能是要考慮消解完后打開是有壓力 　　
       2. 只是預(yù)反應(yīng)一下，不然進入微波消解爐內(nèi)太劇烈，冒得差不多就行了，冒盡的話，就把酸全趕完了還反應(yīng)什么
       3. 只要敞開放置十分鐘左右就可以了吧，主要是讓那些揮發(fā)性強或反應(yīng)劇烈的樣品先反應(yīng)一段時間，防止在消解過程中罐內(nèi)壓力過大而爆炸 　　
       九十四、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法求得測試結(jié)果后是否需要扣除空白?如何扣除? 　　
       1. 應(yīng)該扣除。 　　
       空白樣品和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，然后作濃度扣除。 　　
       空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線的斜率是不同的，因為，其基體不同，干擾不同，因此不能直接用吸光度扣除 　　
       2. 空白和樣品應(yīng)該分別作標(biāo)準(zhǔn)加入，區(qū)別在于含基體與不含基體的問題,空白加標(biāo)與樣品加標(biāo)的曲線斜率是不同的，因為不能直接用扣除吸光度來計算. 　　
       九十五、濕法消解后殘留的硫酸(優(yōu)極純)為何對石墨爐測定的干擾那么大? 　　
       1. 在氧化性酸存在下硫酸會和C反應(yīng)生成硫之類的一系列的,是很難理解的分子,形成背景,特別是在舊的石墨管中更為明顯(你可以實驗的),采用含有硫酸的混酸用石墨爐分析會產(chǎn)生非常復(fù)雜的光譜 　　
       2. 有文獻報道采用硝酸和硫酸或高綠酸和硫酸在石墨管中產(chǎn)生的背景吸收信號采用氘燈背景校正并不能補償,表明產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景,但是采用上述任何一種單獨的酸進行原子化時,并未出現(xiàn)上述情況.而且,實驗發(fā)現(xiàn),采用上述混酸在新舊石墨管中進行時,新管明顯要比舊的背景吸收要低很多,由此可以推斷,在氧化性條件下,石墨管中的C被氧化為難解離的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加單一酸的情況下,只能觀察到CN光譜,但是在加了上述混酸后,其變?yōu)榉浅?fù)雜的光譜,主要是因為硫酸在氧化性酸作用下,與C生成有較離解能的硫氰類化物,該類物質(zhì)在灰化階段不能除去,在更高溫度下,其進一步與C反應(yīng),形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特別是CS分子吸收更為多,從而產(chǎn)生了結(jié)構(gòu)背景, 　　
       九十六、我們經(jīng)常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的儀器是PE800的。最近發(fā)現(xiàn)一個問題,比如昨天我做2ppb標(biāo)準(zhǔn)吸光度為0.12過了一天同一個標(biāo)準(zhǔn)又變成0.18在過一天還回到0.12 　　
每次線性多很好,做出的樣品也還是可以的.為什么會出現(xiàn)這情況?還有有時候反回來做標(biāo)準(zhǔn)會變小到0.幾個ppb重做又會升點上去,在重做還升。 　　
       1. 這個應(yīng)該正常哦,應(yīng)該是石墨爐的吧火焰能做到0.XPPB嗎,因為每一次測定時儀器不一定都和上次相同,包括環(huán)境
       2. 環(huán)境因素如空氣污染、人的因素如人的體液污染、儀器因素如燃燒頭或管的污染 　　
       九十七、我次用萃取火焰測Pb、Cd，標(biāo)準(zhǔn)曲線r才一個9，請問各位用萃取火焰測Pb、Cd時要注意什么?是有機相，我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混標(biāo)，吸取0.5，1.0，2.0，3.0，5.0，然后用高純水定容到50ml(用50ml比色管)，加入2.0ml抗壞血酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)10)，再加入2.5mlKI(2mol/L)，再準(zhǔn)確加入5.0mlMIBK后振搖2min，靜置分層后上儀器，以前我用火焰法做過Cd、Pb，標(biāo)準(zhǔn)曲線r都在3個9以上。 　　按你說的話應(yīng)該從下面幾個方面來考慮 　　
       1.萃取是否, 　　
       2.測定前是否均勻, 　　
       3.吸液管在液面以下具有相同的高度, 　　
       4.移液是否準(zhǔn)確 　　
       九十八、測定準(zhǔn)確度控制的幾種方法 　　
       1.標(biāo)樣驗證 　　
       2.標(biāo)準(zhǔn)方法對比 　　
       3.回收率驗證 　　
       4. 實驗室間比對 　　
       5. 能力驗證 　　
       九十九、假如一批新的石墨管來了，我怎么來確定它的質(zhì)量好壞，怎么樣來測試它的穩(wěn)定性? 　　
       1. 我覺得建立一個自己的控制程序比較好,比方經(jīng)常使用某個元素的測定來控制石墨管的質(zhì)量 　　
       2. 我這么認(rèn)為：1、先將每支管子稱重，等時間長了統(tǒng)計數(shù)據(jù)，看看管子的重量是否對檢測有影響(據(jù)有關(guān)專家指點說管子重量對硒等元素會有影響，嘿嘿，我還沒做過統(tǒng)計呢!)2、管子空燒，即試驗測定，看看值多大，當(dāng)然值越低管子越好;3、管子測水，看看管子的平行性如何，當(dāng)然偏差越小越好;4、最后管子測樣品，看看管子針對具體樣品的可行性如何 　　
       一零零、在消解土壤時，在最后土壤成一片淡黃色的凝固態(tài)，此時還在冒少量的白煙，如果要讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色的凝固態(tài)物質(zhì)會爆一下，在堝壁留下殘渣，一些黑色的點，最后測出的結(jié)果偏低，請問你們是怎樣理解白煙冒盡的????怎樣處理的? 　　
       1. 你可以加少量的水后再加熱冒煙 　　
       2. 冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會有一部分試樣爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易損壞。一般而言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，你不需要將白煙冒盡的，如果成為黃色，而且是通體透黃，就是里面沒有肉眼可見殘渣(有一些白色硅結(jié)晶很正常)，可以認(rèn)為消解，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放置在一旁，一般里面的殘熱可以將酸溶液蒸發(fā)近干，等到冷卻了，使用50%硝酸1-2ml溶解殘渣，轉(zhuǎn)移到容量瓶即可。如果你發(fā)現(xiàn)土壤還是呈黑色，或者有殘渣，再加入硝酸(可以趁熱加)，或者再加入高氯酸(冷卻加)，一般只要能夠冒白煙，沒有消解不的。