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原理:
試劑
1. 混合指示劑:稱取200mg甲基紅溶于100mL95%乙醇溶液中,另取100mg溶于50mL95%乙醇溶液中。取兩份甲基紅溶液與l份溶液混合后,此混合指示劑一月配制一次。
2. 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1/2H2S04=0.020mol/L:取1+9H2S04溶液5.6mL于1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻。準(zhǔn)確濃度按下述步驟進(jìn)行標(biāo)定:稱取約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)無水Na2C03基準(zhǔn)試劑(使用前在180℃烘干2h),溶于新煮沸并放冷的水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。移取25.00mLNa2C03溶液于150mL錐形瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基紅指示劑,用H2S04溶液滴定至淡桔紅色為止。記錄用量,平行滴定三次,用下式計算H2S04溶液的濃度:
式中,W—碳酸鈉的重量, g;V——硫酸溶液的體積, mL。
步驟
1. 水樣的測定
蒸餾預(yù)處理時以H3B03溶液為吸收液的全部蒸餾液中加入2滴混合指示劑。用已標(biāo)定過的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色轉(zhuǎn)變成淡紫色為止,記錄用量。
2. 空白試驗
取經(jīng)蒸餾頂處理過的空白試樣,用H3B03溶液為吸收液的全部蒸餾液,同水樣測定步驟相同進(jìn)行滴定。
計算
氨氮(N,mg/L)
式中, V1一滴定水樣時消耗硫酸溶液的體積, mL; V0—滴定空白試驗消耗硫酸溶液體積, mL; c—硫酸溶液濃度, mol/L;V一水樣體積,ml;14一氨氮摩爾質(zhì)量
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