冷原子測汞儀測定尿液中的汞
尿汞的測定目前尚無統一的國家標準檢驗方法,大多仍采用冷原子吸收法,這種方法用空氣作為載氣,以汞原子對特征譜線的吸收程度定量,雖有儀器簡單,成本低廉的優點,但靈敏度較低,且易造成室內空氣污染。氫化物一原子熒光光譜法有很高的靈敏度和準確度,并能同時測定多種元素,但儀器昂貴,目前尚不能在基層普及。采用冷原子熒光測汞儀檢測尿樣中的汞,兼有以上兩種方法的優點。
1、冷原子測汞儀測定材料與方法的選擇
冷原子測汞儀原理尿液經和硫酸消化后,尿液中的汞被氧化為離子狀態的汞,用氯化亞錫將汞離子還原為汞蒸氣,由普通氬氣送入熒光池,吸收低壓汞燈發出的紫外光,使汞原子被激發而產生熒光,經光電倍增管放大,由記錄儀記錄峰值,從而測得樣品中的汞含量。
1、1儀器-冷原子測汞儀(常州無有實驗儀器有限公司制造)。
1、2恒溫水浴箱,恒溫干燥箱。
1、3注射器lml,50ul,100ul。
1、4容量瓶100ml,250ml。
1、51ml、10ml移液管;lml、5ml刻度吸管;10ml比色管。
2、冷原子測汞儀試劑實驗用水為去離子水;除特別注明外,所有試劑均為優級純。
2、1汞標準貯備液(1000ug/m1) 由國家標物中心提供。
2、2汞保存液稱取0.1g重鉻酸鉀溶于1L5+95硝酸溶液中。
2、3濃硫酸。
2、4溶液30g/L。
2、5氯化亞錫(A.R)溶液 稱取氯化亞錫20g,用20ml濃鹽酸溶解后用水稀釋至100ml,臨用時配制。
2、6鹽酸羥胺(A.R)溶液200g/L。
3、冷原子測汞儀實驗條件
3、1氣源普通氬氣;載氣流量:40ml/min;屏蔽氣流量:500ml/min;負高壓:480V。
3、2冷原子測汞儀分析步驟
3、3樣品處理取lOOml晨尿于塑料瓶中,加入2ml濃硝酸于室溫可保存9d。
(1)冷消化 取2ml尿樣于10ml比色管中,加入0.5ml濃硫酸,搖勻后放置10min。加入溶液1.5ml,搖勻后放置30min。逐滴加入鹽酸羥胺溶液至紫色褪盡,振搖100次,加汞保存液至10ml,放置20min,用lml注射器取lml樣品進樣分析。
(2)熱消化 步驟與冷消化相同,不同處僅在加入溶液并搖勻后立即放人70℃恒溫水浴中30min,以后處理同冷消化。