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氣相色譜儀清洗維護重點在這幾大板塊

來源:上海衡平儀器儀表廠   2025年06月06日 07:06  
  氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。

  由于生產連續性的需要,氣相色譜儀通常都是24h運行,很難有機會對儀器進行系統清洗、維護。一旦有合適的機會,就有必要根據儀器運行的實際情況,盡可能的對儀器的重點部件進行的清洗和維護。

 1、氣化室的維護

  氣相色譜儀的進樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關,一般可以用數十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現性變差,從而使結果不準。由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入氣化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩定,或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進行,應經常更換密封墊和經常檢查氣化室的氣密性。

  氣相色譜儀由于長期使用,氣化室和襯管內常聚集大量的高沸點物質,如遇某次分析高沸點物質時就會逸出多余的峰,對分析結果造成影響,因此要經常用有機溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時應卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥。

  2、色譜柱的維護

  新裝色譜柱在使用前必須進行老化。色譜柱暫時不用時,應將其從儀器上卸下,在柱兩端套上不銹鋼螺帽,并放在相應的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。每次關機前都應將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關電源和載氣。若溫度過高時切斷載氣,則空氣(氧氣)擴散進入柱管會造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護功能時,每次新安裝了色譜柱都要重新設定保護溫度,以確保柱箱溫度不超過色譜柱的使用溫度。

  對于毛細管柱,如果使用一段時間后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,這時可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復,就得從儀器上卸下柱子,將柱頭截去10cm或更長,去除掉最容易被污染的柱頭后再安裝測試,往往能恢復柱性能。如果還是不起作用,可再反復注射溶劑(如:丙酮、甲苯、乙醇等)進行清洗,每次可進樣5~10μL,這一辦法常能奏效。

  3、檢測器的清洗

  (1)熱導檢測器(TCD)的清洗

  清洗熱導檢測器時應拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至250℃左右時,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數次,通氣至干燥。清洗時不能通電橋電流,否則很可能會損壞檢測器。

  (2)電子捕獲檢測器(ECD)的清洗

  電子捕獲檢測器清洗法與熱導檢測器相同,但清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑,可用苯、正已烷等。對于放射源是Ni63檢測器,清洗溫度在250~300之間,清洗ECD時必要時做好個人防護。

  (3)氫焰檢測器(FID)的清洗

  氫焰檢測器清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。當檢測器污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ,用紗布擦拭干凈,烘干后安裝。

  (4)氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗

  由于這兩個檢測器與FID結構基本相似,故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下。


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