液質(zhì)聯(lián)用儀使用心得及日常維護(hù)
1、流動(dòng)相
在使用之前，流動(dòng)相要進(jìn)行抽濾和超聲。抽濾的目的一個(gè)是過濾掉氣體，機(jī)相和水相混合的時(shí)，會(huì)產(chǎn)生很多氣泡。這些氣泡進(jìn)入儀器就會(huì)堵住儀器和色譜柱，所以要除去。另一個(gè)目的就是過濾掉不溶性微粒。這部分主要根據(jù)色譜柱的規(guī)格選擇合適的濾膜。濾膜的孔徑要小于色譜柱的孔徑，抽濾之后，流動(dòng)相的顆粒雜質(zhì)不會(huì)進(jìn)入色譜柱。
超聲首要目的也是脫氣，另外還助試劑溶液混合均勻。不過超聲首要是為了去掉溶劑瓶瓶壁和瓶底的氣泡。一般超聲10分鐘就足夠了。抽濾和超聲都是為了維護(hù)儀器和色譜柱，防氣泡和雜質(zhì)進(jìn)入。
2、溶液吸濾頭的維護(hù)
吸濾頭長(zhǎng)時(shí)間使用不可避免的也會(huì)導(dǎo)致有雜質(zhì)堵塞，特別是吸濾水相的濾頭，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，不可將濾頭放置在水相，一定要用有機(jī)溶劑沖洗管路，結(jié)束后將濾頭保持在有機(jī)相。目的是水里易增生細(xì)菌，堵塞濾頭，造成管路中出現(xiàn)氣泡，影響分析。
3、色譜柱的維護(hù)
如果流動(dòng)相里有緩沖鹽，實(shí)驗(yàn)前需要用不含緩沖鹽的流動(dòng)相(一般選擇水和有機(jī)相以一定比例)沖洗色譜柱，沖洗過程中觀察基線，直至基線平穩(wěn)。這樣做的目的是防止緩沖鹽在色譜柱上沉積，堵塞色譜柱。再換用緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗系統(tǒng)，直至系統(tǒng)穩(wěn)定方可進(jìn)行分析。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用與分析時(shí)含水比例相同的流動(dòng)相(用于沖洗的流動(dòng)相不含緩沖鹽)進(jìn)行沖洗約30min，直至基線平穩(wěn)。然后換用高比例有機(jī)相的水溶液沖洗色譜柱，直至基線平穩(wěn)。此處應(yīng)注意，質(zhì)譜上用的緩沖鹽一般用甲酸鹽、乙酸鹽等揮發(fā)性的鹽，磷酸鹽等不能用于質(zhì)譜。
4、質(zhì)譜的維護(hù)
離子源的維護(hù)；主要是對(duì)離子源的清洗。我們實(shí)驗(yàn)室用的是ESI離子源，首先要準(zhǔn)備好無塵手套、無紡布、50%的甲醇水。將離子源拆下，用無紡布蘸取50%的甲醇水溶液，擦拭離子源腔體，注意不要碰觸到噴針。然后用50%的甲醇水擦拭加熱模塊，DL管附近區(qū)域。擦拭完成后，將離子源原樣裝回。碰撞池及四極桿的位置由廠家工程師來維護(hù)，我們一般做好離子源的維護(hù)就好，后面出問題的可能性不大。
防塵網(wǎng)的維護(hù)：質(zhì)譜儀后面都配有空氣過濾網(wǎng)，能有效地過濾空氣中的灰塵顆粒物，時(shí)間久了，過濾網(wǎng)會(huì)布滿灰塵，需要定期取出用清水清洗干凈后晾干再安裝回去。如果過濾網(wǎng)損壞掉，需要更換新的過濾網(wǎng)。空氣過濾網(wǎng)若長(zhǎng)時(shí)間未清洗或更換，積累灰塵將影響質(zhì)譜儀電路板及其他部件的散熱，影響數(shù)據(jù)的采集。
5、機(jī)械泵的維護(hù)
機(jī)械泵的維護(hù)主要是更換機(jī)械泵油。通過機(jī)械泵的油面窗口可以看到泵油的顏色，正常情況下，泵油的顏色應(yīng)該為無色或者淺黃色，如果泵油顏色變暗或呈深褐色，表明泵油需要更換，根據(jù)做樣量的大小來確定更換泵油的次數(shù)。建議用公司原裝泵油。
機(jī)械泵需要定期進(jìn)行震氣，震氣的目的是將捕集在回油裝置的機(jī)械泵油重新抽回至機(jī)械泵內(nèi)，同時(shí)震氣也能將溶解在機(jī)械泵油里面的氣體和溶劑盡量排出。震氣時(shí)將震氣閥打開保持20min左右，每周進(jìn)行一次震氣。
總之，為使液質(zhì)聯(lián)用儀達(dá)到較好的運(yùn)行狀態(tài)，除了做好以上維護(hù)保養(yǎng)之外，質(zhì)譜要提前一天抽真空，24小時(shí)后能達(dá)到比較好的真空度。同時(shí)，要養(yǎng)成良好的記錄習(xí)慣，關(guān)注好液相壓力。
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