薄層色譜小知識(shí)
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1、怎樣提高點(diǎn)樣效率? 點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來源。實(shí)驗(yàn)證明:定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣;微量注射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀荨⑷芤夯嘏垃F(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管理體制的占樣誤差,建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí),應(yīng)將毛細(xì)管用超聲波或不同極性溶課劑清洗干凈。在制備樣品時(shí),溶樣溶劑黏度不能過高,以便于點(diǎn)樣;溶劑沸點(diǎn)過低則進(jìn)樣體積易變,過高則會(huì)改變展開劑組成;對(duì)樣品溶解度過高會(huì)使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象,常用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮。經(jīng)典TLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑3mm點(diǎn)間距離1-2cm底邊距離1.5cm;HPLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑1mm點(diǎn)間距5mm底邊距1cm.