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嬰幼兒食品和乳品中碘的氣相色譜測定

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  • 所在地棗莊市
  • 更新時間2022-12-23
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嬰幼兒食品和乳品中碘的測定本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定,本方法檢出限為2.0μg/100g測定原理: 試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應生成丁酮與碘的衍生物,經氣嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀分離,電子捕獲檢測器檢測,外標法定量。測定試劑和材料:除非另有規定,本方法所用
嬰幼兒食品和乳品中碘的氣相色譜測定 產品詳情

嬰幼兒食品和乳品中碘的測定

本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定,本方法檢出限為2.0μg/100g

測定原理:

         試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應生成丁酮與碘的衍生物,經氣嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀分離,電子捕獲檢測器檢測,外標法定量。

測定試劑和材料:

除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682 規定的一級水;

1 、高峰氏(Taka-Diastase):酶活力≥1.5U/mg;

2 、(KI)或(KIO3):優級純;

3 、丁酮(C4H8O):色譜純;

4 、硫酸(H2SO4):優級純;

5 、正已烷(C6H14);

6 、(Na2SO4);

7 、雙氧水(3.5%):吸取11.7 mL 體積分數為30%的雙氧水稀釋至100mL;

8 、亞鐵氰化JIA溶液(109g/L):稱取109g 亞鐵氰化jia,用水定容于1000mL 容量瓶中;

9、 乙酸鋅溶液(219g/L):稱取219g 乙酸鋅,用水定容于1000mL 容量瓶中;

10、 碘標準溶液:

10.1 碘標準貯備液(1.0mg/mL):稱取131mg (精確至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏保存,一個星期內有效;

10.2 碘標準工作液(1.0ug/mL):吸取10mL碘標準貯備液,用水定容至100mL混勻,再吸取

1.0mL,用水定容至100mL混勻,臨用前配制。

儀器和設備:

1.萬分之一電子天平

2.嬰幼兒食品和乳品中碘分析色譜儀 (氣相色譜儀),帶電子捕獲檢測器。

A氣相色譜儀GC-6960-1_副本.jpg

測定分析步驟:

1 、試樣處理

1.1 不含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g,液體試樣20g(精確至0.0001 g)于150mL三角瓶中,固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解。

1.2 含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g,液體試樣20g(精確至0.0001g)于150 mL三角瓶中,加入0.2g

高峰氏,固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解,置于50℃~60℃恒溫箱中酶解30 min,取出冷卻。

2、 試樣測定液的制備

2.1 沉淀:將上述處理過的試樣溶液轉入100mL 容量瓶中,加入5mL亞鐵氰化jia溶液和5mL 乙酸鋅溶液后,用水定容至刻度,充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中,加10mL水。

2.2 衍生與提取:向分液漏斗中加入0.7mL硫酸,0.5mL丁酮,2.0mL雙氧水,充分混勻,室溫下保持20min 后加入20mL 正己烷振蕩萃取2min。靜止分層后,將水相移入另一分液漏斗中,再進行第二次萃取。合并有機相,用水洗滌兩到三次。通過過濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容,此為試樣測定液。

3 碘標準測定液的制備

分別吸取1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,12.0mL 碘標準工作液,相當于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘

嬰幼兒食品和乳品中碘的測定色譜測定:

1.色譜條件

色譜柱:填料為5 %氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細管柱(柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25um)

或具同等性能的色譜柱。

進樣口溫度: 260℃。

ECD 檢測器溫度:300℃。

分流比:1:1。

進樣量:1.0μL。

柱室:50℃保持9min,以30℃/min升至220℃保持3min

2.標準曲線的制作

將碘標準測定液分別注入到氣相色譜儀中,得到標準測定液的峰面積。以標準測定液的峰面積為縱坐標,以碘標準工作液中碘的質量為橫坐標制作標準曲線。

3.試樣溶液的測定

將試樣測定液注入到氣相色譜儀中得到峰面積,從標準曲線中獲得試樣中碘的含量(μg)

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