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儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國放射性污染防治法》《中華人民共和國核安全法》,規范輻射環境監測工作,生態環境部組織編制了《水中鉛-210的分析方法 α/β計數器法》國家生態環境標準征求意見稿及其編制說明,現公開征求意見。
鉛-210 對人體的危害主要是內照射危害, 鉛-210 發射的 β 粒子一部分直接打在細胞的生物大分子上如(DNA、RNA 等),使其受到損傷,另一部分 β 粒子先引起水分子電離,生成各種自由基和活化分子(如 H+、OH-、H2O2、H2O+等),再通過這些產物間接使生物大分子損傷。生物大分子的損傷可導致細胞代謝失常、功能和結構破壞乃至死亡,細胞損傷和死亡可導致組織和器官的原發損傷,或通過神經和體液的作用引起機體的繼發損傷。在六種天然放射性核素中,鉛-210 對公眾照射劑量貢獻僅次于 40K。
近年來,隨著礦產資源的開發利用,造成存在于礦物中的天然放射性核素向周圍擴散 ,其中以廢水形式排放到附近的地表水系的影響程度最為明顯,影響范圍最廣泛,因此分析水中鉛-210 的活度濃度,了解環境水是否受到放射性核素的污染,以及受到污染后其污染范圍和嚴重程度尤為重要。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》和《中華人民共和國核安全法》,規范環境中鉛-210的分析測量工作,制定本標準。本標準參考GB/T 11682 低本底 α 和/或 β
測量儀;HJ 61 輻射環境監測技術規范;HJ 493 水質 樣品的保存和管理技術規定;HJ 494 水質 采樣技術指導;HJ 495 水質 采樣方案設計技術規定等規程編制。
本標準規定了α/β 計數器法測定水中鉛-210的原理、化學試劑、儀器、操作流程、結果計算、質量控制等內容。本標準適用于環境水和廢水中鉛-210的分析,生物、氣溶膠、沉降物中鉛-210的測量可以參考此方法。典型條件下,方法探測下限可達2.0 mBq/L。具體內容參見附錄A.1。
方法原理:
水樣中加入穩定鉛載體,與氫氧化鐵共沉淀,吸附載帶水中鉛元素。鹽酸溶解沉淀,冠醚樹脂吸附鉛,檸檬酸銨溶液解吸,硫酸鈉沉淀鉛,以硫酸鉛沉淀形式稱重,平衡一個月后測量其子體鉍-210的 β 射線,推算出樣品中鉛-210的含量
儀器和設備:
1.低本底α/β測量儀:儀器的性能指標應滿足 GB/T 11682 的要求。2.測量盤:帶有邊沿的不銹鋼圓盤,圓盤的質量厚度至少為2.5mg/mm2,測量盤的直徑取決于儀器探測器的直徑及樣品源托的大小。3.分析天平:感量0.1mg。4.離心機,轉速大于5000轉/分鐘。5.冠醚樹脂交換柱,柱高20cm,內徑:1.0cm,上端儲液槽體積100mL。6.可拆卸式漏斗。7.一般實驗室常用儀器和設備。
樣品的采集與保存:
水體樣品的代表性、采樣方法和保存方法按 HJ 61、HJ 493、HJ 494、HJ 495 進行。
采樣前將采樣設備清洗干凈,并用待采水樣沖洗聚乙烯采樣桶3遍,水樣采集后立即加入硝酸(1+1)酸化至 pH=1~2,以減少放射性物質被器壁吸收所造成的損失。水樣采集后,應盡快分析測定,水樣保存期不得超過6個月。采樣量不宜少于15L。
為了排除沉淀物的影響而采用過濾(澄清)時,在過濾或澄清后取上清液再酸化。
樣品的制備:
1.量取5L已酸化水樣置于燒杯中,準確加入2mL 鉛載體,邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液,直至水樣呈現穩定的紫色,靜置30min。
2.加入5mL 三氯化鐵溶液,不斷攪拌直至分散均勻。
3.燒杯置于電熱板上加熱至 50 ℃~60 ℃后移出,邊攪拌邊緩慢滴加氨水,直至pH=8.5~9.2(用精密 pH 試紙測定),每隔半小時攪拌一次,直至無上懸浮物,靜置過夜。
4.沉淀完全沉積于燒杯底部后,傾倒或虹吸上清液,離心或過濾,用去離子水清洗燒杯和濾紙3次,棄去濾液。
5.用10mL 鹽酸溶解沉淀,沉淀溶解液過濾收集于100mL 燒杯中。用10mL鹽酸分3次清洗濾紙,清洗液合并入燒杯。
6.沉淀溶解液如出現褐色沉淀,可向燒杯中滴加兩滴過氧化氫,在電熱板上微沸3min。
結果表示:
當測定結果小于0.1Bq/L 時,結果保留到小數點后三位,測定結果不小于0.1Bq/L 時,結果保留三位有效數字。不確定度計算參見附錄 A.3
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