【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局計量司國家計量技術(shù)規(guī)范制修訂計劃安排，全國新材料與納米計量技術(shù)委員會已完成了《加速絕熱量熱儀校準規(guī)范》國家計量技術(shù)規(guī)范的征求意見稿。為了使國家計量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具可操作性，特向全國有關(guān)單位征求意見。
 

　　新材料研發(fā)領(lǐng)域許多的典型化學反應通常都是放熱的，由此產(chǎn)生的能力釋放需要得到有效控制和評估，因此在化學反應的危險等級評價中，加速絕熱量熱儀的應用不斷增多。加速絕熱量熱儀(Adiabatic Rate Calorimeter,以下簡稱ARC)是在安全受控的實驗環(huán)境下提供絕熱量熱數(shù)據(jù)的儀器，能夠通過絕熱加熱跟蹤并記錄熱失控發(fā)生的過程和溫度變化，獲得熱失控條件下的動力學參數(shù)。被廣泛應用于高分子、有機材料中間體等新材料的化學反應安全等級評估和鋰離子電池安全性能測試，屬于新材料行業(yè)新興的絕熱法熱力學參數(shù)分析的重要計量器具。
 

　　ARC能夠模擬潛在失控化學反應和量化某些化學品和混合物的熱—壓危險性，其絕熱法基本原理為采用熱電偶直接接觸法對樣品進行加熱，整個測試過程是通過在線絕熱補償進行即實際溫度=樣品溫度+對流損失+傳導損失。當樣品達到觸發(fā)放熱反應溫度后，樣品放熱升溫，當其升溫速率超過檢測限時，樣品加熱絲停止加熱，腔體內(nèi)加熱器持續(xù)加熱仍確保腔體內(nèi)環(huán)境溫度與樣品溫度一直。最終通過熱電偶加熱的情況可計算出樣品反應放熱的情況，包括反應活化能、反應級數(shù)、頻率因子、絕熱溫升、反應熱等。
 

　　為了保證ARC在材料熱力學分析中的量值準確和化學反應的危險性受控，需要對其的主要參數(shù)(時間—溫度—壓力)等進行有效計量以保證其溯源鏈完整，因此對ARC校準規(guī)范的制定十分必要。
 

　　本規(guī)范依據(jù)JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》編制。
 

　　本規(guī)范根據(jù)《ASTM E1981-98 (Reapproved 2020)(Standard Guide for Assessing Thermal Stability of Materials by Methods of Accelerating Rate Calorimeters)》和JJF1101-2019《環(huán)境試驗設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準規(guī)范》編制而成，適用于加速絕熱量熱儀的校準。
 

　　依據(jù)JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》，本規(guī)范在架構(gòu)上包括：范圍；引用文件；概述；計量特性；校準條件；校準項目和校準方法；校準結(jié)果表達；復校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 

　　校準環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(15~35)℃。2.相對濕度：不大于85%。3.儀器周圍應無強烈振動及腐蝕性氣體存在，應避免其他冷、熱源影響。實際工作中，環(huán)境條件還應滿足標準器正常使用的要求。
 

　　測量標準及其他設(shè)備：
 

　　1.溫度測量標準。溫度測量標準一般應選用多通道溫度顯示儀表或多路溫度測量裝置，傳感器宜選用四線制鉑電阻溫度計，通道傳感器數(shù)量不少于3個，并能滿足工作需要。測量范圍：(0～500)℃，分辨力不低于0.01℃，最大允許誤差：±(0.15℃+0.002t)。
 

　　2.其他設(shè)備。電子秒表：測量范圍：(0～3600)s，最大允許誤差:MPE:±0.10s/h?，F(xiàn)場壓力校驗儀，測量范圍：(0～20MPa)，準確度等級：0.05級。
 

　　校準步驟：
 

　　絕熱溫度點校準點一般根據(jù)用于需要選擇常用溫度點進行，用戶沒有具體給出的建議選擇(0～150)℃和(150～350)℃范圍內(nèi)各一個校準點。使用多通道溫度測量裝置，標準溫度傳感器布放位置應緊貼絕熱腔內(nèi)樣品球旁的被校準溫度傳感器。將設(shè)備設(shè)定到校準溫度點，開啟運行。樣品球溫度達到穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄測量點溫度，記錄時間間隔為2min，10min內(nèi)共記錄5組數(shù)據(jù)，或根據(jù)量熱儀運行情況和用戶需求確定間隔和記錄次數(shù)。溫度穩(wěn)定時間以儀器說明書為準，說明書沒有給出的，一般按以下原則執(zhí)行：溫度達到設(shè)定值±1℃區(qū)間，連續(xù)2min顯示溫度波動不超過1.5℃。
 

　　校準結(jié)果表達：
 

　　1.校準數(shù)據(jù)處理。所有數(shù)據(jù)應先計算后修約，出具的校準數(shù)據(jù)均保留至小數(shù)點后一位。
 

　　2.校準證書。經(jīng)校準的加速絕熱量熱儀出具校準證書。校準證書應包括的信息及推薦的校準證書內(nèi)頁格式見附錄A。
 

　　3.校準結(jié)果的不確定度表達。校準結(jié)果的不確定度按照JJF1059進行評定，不確定度評定實例見附錄B。
 

　　復校時間間隔：
 

　　建議復校時間間隔不超過12個月。由于復校時間間隔的長短是由儀器的環(huán)境條件、使用情況、測量對象、儀器本身質(zhì)量等諸多因素所決定的，因此送校單位根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 

　　本規(guī)范為首次制定。本規(guī)范適用于測量范圍為：溫度(0～500)℃，壓力(0～20)MPa的絕熱法加速度量熱儀的校準。(更多詳情請見附件)