【儀表網 儀表標準】近日，國家標準計劃《納米技術 X射線光電子能譜法測量石墨烯粉體的氧含量和碳氧比》編制完成并征求意見，時間截止到2023年3月13日。主要起草單位有國家納米科學中心、中國計量科學研究院等。
 

　　石墨烯材料具有優異的電、熱和機械性能，在鋰離子電池、集成電路、5G通信、新型顯示等電熱應用領域展現出廣闊的產業應用前景。石墨烯粉體是我國石墨烯產品的主要形式，在導熱膜、鋰離子電池的電極材料、防腐涂料等領域有著廣闊的產業化應用前景。
 

　　石墨烯材料的氧含量和碳氧比(C/O)是直接影響其電熱應用性能的重要特性參數，也是識別石墨烯或氧化石墨烯(GO)材料類型的關鍵指標，亦可用于評價產品質量、評估還原氧化石墨烯(rGO)的還原程度。隨著產業應用規模的快速提升和應用場景的不斷擴展，對石墨烯材料氧含量和C/O的準確、可靠測定提出了迫切需求。
 

　　因為不同廠家所采用的生產工藝、生產線設備等有所不同，造成所生產的石墨烯粉體產品的碳、氧含量也存在顯著差異，針對石墨烯粉體的氧含量和碳氧比的準確定量測量開發特性分析方法并推廣應用，對推進石墨烯粉體的大規模產業化應用有重要的意義。
 

　　本文件以VAMAS國際比對研究為基礎，給出了用X射線光電子能譜技術(XPS)對石墨烯粉體氧含量(相對豐度)和C/O進行測定的標準方法，從而使石墨烯材料生產、研發企業可用氧含量和C/O作為關鍵參考指標，對石墨烯材料及相關產品進行設計、提升應用性能，對產品進行質量管控，使產業鏈條供需雙方進行產品性能評價與規格確認。
 

　　本文件給出了用X射線光電子能譜技術(XPS)測定石墨烯粉體氧含量和碳氧比的方法。
 

　　本文件適用于石墨烯粉體中碳、氧元素含量與碳氧比的測定。其他碳基納米材料，如碳納米管、碳纖維、多孔炭等碳、氧元素含量的測定參照執行。
 

　　將石墨烯粉體樣品在適宜溫度、時間條件下進行真空干燥處理后，通過壓片方式進行樣品制備得到測試樣品。將測試樣品快速轉入XPS儀器準備室中抽真空,待真空度達到測試要求后轉入XPS分析室，進行定量測試前，先做全掃描測試并在測得的全掃描(Survey〉譜圖上選定C、О等需定量測試的元素，設定測試條件(結合能區間、通能、步長、掃描次數等)，對所選定元素分別進行高分辨掃描，得到其特征XPS 譜線。對各特征峰譜線做扣背底處理后，進行峰面積積分，采用相對元素靈敏度因子法對測試結果進行數據分析，得到石墨烯粉體測試樣品中各被定元素的相對豐度(含量)，用C、О元素的相對豐度測試結果平均值計算得到C/O。
 

　　儀器設備
 

　　1、XPS：可對固體樣品進行表面相對元素含量測試分析、配備單色X射線源的光電子能譜儀。
 

　　2、壓片機實驗室用粉末壓片機。
 

　　3、真空干燥箱溫度范圍為室溫一200℃。
 

　　4、除靜電儀器
 

　　可在實驗室環境使用以去除靜電的儀器，如除靜電槍。