【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站等單位起草， TC243(全國有色金屬標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《鎳合金化學分析方法 第1部分:鉬含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》已完成征求意見稿編制，現(xiàn)公開征求意見。
鎳合金普遍用于儀器儀表、電子通訊、壓力容器、耐蝕裝置，廣泛用于航天航空以及高端特殊用途的機器設(shè)備制造等工業(yè)，是工業(yè)發(fā)展重要的金屬原料之一。鎳合金化學分析方法國際標準已經(jīng)存在十多年，隨著我國工業(yè)進步，對高端鎳合金材料的生產(chǎn)和進出口需求增大，為此，將國際標準轉(zhuǎn)化為國家標準對助力有色工業(yè)發(fā)展升級和國內(nèi)制造業(yè)發(fā)展具有重要意義。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件是 GB/T XXXX《鎳合金化學分析方法》的第 6 部分。GB /TXXXX 已經(jīng)發(fā)布了以下部分：
——第 1 部分：鉻含量的測定 硫酸亞鐵銨電位滴定法；
——第 2 部分：磷含量的測定 鉬藍分光光度法；
——第 3 部分：鋁含量的測定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
——第 4 部分：硅含量的測定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和鉬藍分光光度法；
——第 5 部分：釩含量的測定 一氧化二氮-火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
——第 6 部分：鉬含量的測定 一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
——第 7 部分：鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定 一火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；
本文件方法 1 等同采用 ISO 11435:2011《鎳合金 鉬含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。本文件方法 2，為新方法，在樣品溶解、基體匹配、校正方式都與 ISO 11435:2011 有較大差異。
本文件方法 1 與 ISO 11435:2011 相比存在技術(shù)性差異，在所涉及的條款的外側(cè)頁邊空白位置用垂直單線(|)進行了標示。
本文件做了下列編輯性改動：
——為與現(xiàn)有標準協(xié)調(diào)，將標準名稱改為《鎳合金化學分析方法 第 6 部分：鉬含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》。
本文件描述了鎳合金中鉬含量的測定方法。本文件適用于鎳合金中鉬含量的測定。方法1測定范圍：0.05%~20%，方法2測定范圍：0.05%~30.00%。
方法1：
原理：
試料用鹽酸、硝酸和磷酸溶解，加入高氯酸，加熱至冒煙。加入氫氟酸和內(nèi)標元素(必要時)，定容。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，直接或通過內(nèi)標法測定鉬元素的發(fā)射光強度。
該方法采用校準方法，其基于標準溶液與樣品非常接近的基體匹配，同時標準溶液濃度為試液中鉬近似濃度的0.75～1.25倍，且樣品中所有共存元素的濃度都是近似已知的。如果基體元素及其含量未知，則必須通過一些半定量方法分析樣品。該方法的優(yōu)點是可以校正基體對測定的影響，方法精密度較高。光譜干擾在高含量合金金屬中可能會比較嚴重，所有可能的干擾應(yīng)保持在最低水平，這對于消除光譜干擾尤為重要。因此，所用光譜儀必須滿足所選分析線達到方法中規(guī)定的性能指標。
儀器：
所有容量玻璃器皿應(yīng)為 A 級，并根據(jù) ISO 648:2008 或 ISO 1042:1998 進行適當校準。
普通實驗室儀器如下所示。
1. 聚四氟乙烯(PTFE)燒杯。
2.聚丙烯容量瓶，容量 100mL，根據(jù) ISO 1042 進行校準。
3.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(AES)。光譜儀應(yīng)配備電感耦合等離子體(ICP)和耐氫氟酸的霧化系統(tǒng)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀根據(jù) 7.3 優(yōu)化后還應(yīng)符合以下性能要求。
光譜儀可以是同時型或順序型。如果順序光譜儀可設(shè)置對內(nèi)標元素進行同步測量，則可以采用內(nèi)標法測定。如果順序光譜儀沒有這種設(shè)置，則不能采用內(nèi)標法，應(yīng)采用沒有內(nèi)標的替代技術(shù)。
3.1 順序光譜儀的實際分辨率。根據(jù) A.2 計算所用分析線(包括內(nèi)部參考線)的波段寬度(半峰全寬)。波段寬度應(yīng)小于0.030nm。
3.2 短期穩(wěn)定性。根據(jù) A.3 計算最高濃度鉬標準溶液的發(fā)射光的絕對強度或強度比的十次測量的標準偏差。相對標準偏差不得超過0.4%。
3.3 背景等效濃度。使用僅含有待測元素的溶液，根據(jù) A.4 計算分析線的背景等效濃度(BEC)。獲得的背景等效濃度(BEC)的最大值應(yīng)為0.4mg/L。
方法2：
試料用鹽酸、硝酸和氫氟酸溶解(必要時微波溶解)，加入高氯酸，加熱至冒煙。加入釔內(nèi)標元素(必要時)，溶液定容后稱重(精確到0.0001g)。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定溶液中鉬元素特征譜線的強度，通過標準曲線計算出試料中鉬含量。
儀器設(shè)備：
1.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。在儀器最佳工作件下，凡能達到下列指標者均可使用。
——儀器的實際分辨率：200nm 處光譜分辨率應(yīng)小于 0.01nm；
——儀器的短期穩(wěn)定性：測量10次最小濃度的標準溶液中鉬的發(fā)射強度，計算其標準偏差，其相對標準偏差應(yīng)小于2.0%。
——鉬元素的推薦譜線：202.030nm(可根據(jù)儀器具體情況適當選擇)。
2.分析天平：感量0.0001g。
3.微波消解儀。
試驗報告：
試驗報告應(yīng)至少給出以下幾個方面的內(nèi)容：
——試驗對象；
——本文件編號；
——分析結(jié)果及其表示；
——與基本分析步驟的差異；
——觀察到的異常現(xiàn)象；
——試驗日期。
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