【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由深圳市質(zhì)量安全檢驗檢測研究院等單位提出的《肥料中多元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》項團體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，為保證團體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實用性及可操作性，現(xiàn)公開征求意見。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：深圳市質(zhì)量安全檢驗檢測研究院、深圳中檢聯(lián)檢測有限公司。
本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)同時快速測定肥料中釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、砷(As)、硒(Se)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銫(Cs)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)等 15 種元素含量的方法。
本文件適用于有機肥、無機肥、有機-無機復(fù)混肥等肥料產(chǎn)品中釩(V)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、砷(As)、硒(Se)、鉬(Mo)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銫(Cs)、汞(Hg)、鉈(Tl)、鉛(Pb)含量的測定。
原理：
試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/z)定性，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法氦氣碰撞反應(yīng)池模式(KED)，以鍺(Ge)、銦(In)、鉍(Bi)元素作為內(nèi)標(biāo)，以待測元素質(zhì)譜信號與對應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號的強度比值與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
儀器和設(shè)備：
1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。
2.微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐(使用前用硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗后，用一級水沖洗干凈并晾干)。
3.樣品粉碎設(shè)備：研磨機、高速粉碎機。
4.分析天平：感量為0.1mg和1mg。
5.可調(diào)式控溫電熱板。
6.玻璃器皿：使用前用硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復(fù)沖洗后，用一級水沖洗干凈并晾干。
7.超純水制備系統(tǒng)。
8.恒溫干燥箱。
采樣：
1.根據(jù)產(chǎn)品顆粒大小、采樣量、容器大小和產(chǎn)品物理狀態(tài)等特征選擇合適的采樣設(shè)備，采集具有代表性的肥料樣品約2kg。采樣設(shè)備和樣品容器應(yīng)清潔、干燥、不受外界氣味的影響，且用于制造采樣設(shè)備和樣品容器的材料不影響樣品的質(zhì)量。
2.實驗室得到有代表性的樣品十分重要，樣品在運輸、貯存中不能損壞變質(zhì)。為防止試樣變質(zhì)及其它變化，應(yīng)低溫保存且確保不受潮。
試樣制備：
1.用四分法縮減至250g左右，于40℃烘干至恒重后(烘干前后應(yīng)記錄肥料重量，計算含水量w)，研磨樣品直至能全部通過0.15mm 孔徑尼龍篩，混勻，將不少于100g 的試樣量裝入密閉廣口容器，立即良好密封。
2.保存試樣應(yīng)使樣品的變化量最小，干燥條件下避光保存、備用，防止試樣變質(zhì)，避免樣品暴露在陽光下及受到溫度的影響。
精密度：
樣品中各元素含量大于1mg/kg 時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%；小于或等于1mg/kg 且大于0.1mg/kg 時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg 時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
準(zhǔn)確度：
本方法對有機肥、無機肥、有機-無機復(fù)混肥樣品進行加標(biāo)回收試驗，其中釩、鉻、鈷、鎳、砷、硒、鉬、錫、銫、鉛在5mg/kg～20mg/kg添加濃度水平，錳、鋅在30mg/kg ～1000mg/kg 添加濃度水平，鎘、汞在1mg/kg～4mg/kg添加濃度水平，鉈在0.1mg/kg～0.4mg/kg添加濃度水平，有機肥、無機肥、有機-無機復(fù)混肥樣品中各元素的回收率均在85.7%～118.2%之間。
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