【儀表網 行業標準】根據《海南省市場監督管理局關于下達海南省2022年第一批地方標準制訂項目計劃的通知》要求，由海南省生態環境廳提出，海南省生態環境監測中心完成了《水質9種亞硝胺類化合物的測定氣相色譜-三重四極桿質譜法》地方標準征求意見稿及編制說明。現按照市場監管總局《地方標準管理辦法》有關規定，面向社會公開征求該地方標準的相關意見。意見反饋郵箱bzh65310955@163.com，截止時間2023年8月12日前。
 

　　目前我國在水質檢測方面出臺亞硝胺類污染物標準檢測技術方法為《水質 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》(HJ 809-2016)，該方法僅能檢測四種亞硝胺類化合物，且檢出限較低，無法滿足實際需求。本標準借鑒美國 EPA 521 方法和 EPA607《生活和工業污水中亞硝胺的分析方法》，本著完善我省環境質量監測方法體系，建立多要素、多手段、高靈敏度的監測方法的原則，構建高靈敏度，多檢測項目的環境水質樣品 SPE-GC-MS/MS 監測方法標準。因為固相萃取過程本身就是凈化過程，同時在復雜基質樣品凈化方面，各國現行標準方法和文獻中均未提出采用其他的特殊凈化方法，因此本標準方法采用固相萃取富集凈化樣品。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本標準規定了測定水質中 9 種亞硝胺類化合物的氣相色譜-三重四極桿質譜法。
 

　　本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中 N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺、N-亞硝基二丙基胺、N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基嗎啉和 N-亞硝基二苯基胺共 9 種亞硝胺類化合物的測定。
 

　　當取樣體積為500ml，定容體積為1.0ml 時，9種亞硝胺類化合物的方法檢出限為2.3ng/L～3.6ng/L，測定下限為9.2ng/L～14.4ng/L。
 

　　本標準測定目標化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經固相萃取富集、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，三重四極桿質譜儀檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.氣相色譜-三重四極桿質譜儀：進樣口具備分流/不分流進樣功能；柱箱可程序升溫；配有電子轟擊離子源，具備多重反應監測功能。
 

　　2.色譜柱：石英毛細管柱，30m×0.25mm, 膜厚0.25μm，固定相為100%聚乙二醇固定相毛細管柱，或選用其它等效毛細管色譜柱。
 

　　3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調節。
 

　　4.固相萃取柱：1000mg/6ml，填料為椰殼活性炭或同等柱效的萃取柱。
 

　　5.濾膜：孔徑為0.45μm，混合纖維素、親水性聚四氟乙烯、聚醚砜或其他等效材質。
 

　　6.濃縮裝置：旋轉蒸發儀或其它功能相當的濃縮裝置。
 

　　7.采樣瓶：500ml 或1000ml 棕色磨口具塞玻璃瓶或具有四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
 

　　8.樣品瓶：2.0ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
 

　　9.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
 

　　10.一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　質量保證和質量控制：
 

　　1.空白試驗
 

　　每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個實驗室空白，其測定結果應低于方法檢出限。
 

　　2.校準
 

　　每批樣品應建立校準曲線，相關系數應≥0.995。
 

　　每20個樣品或每批(≤20個樣品/批)應測定一個標準曲線中間點濃度的標準溶液，其測定結果與該點濃度的相對誤差應在±20%之內。
 

　　3.平行樣
 

　　每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個平行樣，平行樣的相對偏差應≤20%。
 

　　4.基體加標
 

　　每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個基體加標樣，加標回收率應在70%~120%之間。