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摘要本文件規定了電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量。

  【儀表網 行業標準】近日,由首鋼股份公司遷安鋼鐵公司等單位起草, TC317(全國鐵礦石與直接還原鐵標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
 
  隨著國家鋼鐵業發展的要求,鋼鐵產品制造對鐵礦石成分檢驗要求迅速提升。鐵礦石是含鐵量很高的礦物資源,作為鋼鐵生產的主要原材料,每年的消耗量巨大。鐵礦石品質的優劣直接影響到鋼鐵產品的質量,在鐵礦石的勘探、開發、利用的各環節,對鐵礦石各成分分析技術與方法都占有重要地位,特別是以電感耦合等離子體發射光譜為主的現代多元素分析技術在鐵礦石分析中發揮著越來越重要的作用,而方法的科學性和規范性會直接影響到檢測的準確性,所以明確鐵礦石檢測分析標準有重要的意義。
 
  GB/T 6730.63-2006《鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》標準修改采用 ISO 11535:1998《鐵礦石 各種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》(英文版),原標準運行時間較長且原采用標準已更新為 ISO 11535:2006《鐵礦石 各種元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》,為更好的滿足冶金行業檢測的需求,規范檢驗標準,亟需對原標準進行修訂。
 
  本標準按照 GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第 1 部分:標準的結構和編寫》給出的規則起草。
 
  本標準代替 GB /T 6730.63—2006《鐵礦石 鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》。與 GB /T 6730.63—2006 相比較,除編輯性修改外,主要技術內容變化如下:
 
  ——1 范圍中測定范圍變化;
 
  ——5.6 增加亦可直接使用市售有證標準溶液;
 
  ——7.2 中預干燥試樣的制備溫度范圍由 105℃±5℃變更為 105 ℃±2℃;
 
  ——8.4.1 中預熔步驟進一步細化;
 
  ——9.4.1 重復性和允許偏差回歸方程式變化;
 
  ——對附錄 A、C 進行了修改。
 
  本標準修改采用重新起草法修改采用 ISO 11535:2006《Iron ores-Determination of various elements-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method》。與 ISO 11535:2006 的技術內容變化如下:
 
  ——5.6 中的 Si、Al、Mg、Ti 標準溶液的配制方法有變化:硅標準溶液的配制中加 20mL 鹽酸酸化,本標準不加鹽酸酸化;鋁標準溶液的配制用酸溶,本標準加 25mL 的氫氧化鈉溶液(200g/L)溶解金屬鋁完全后,用鹽酸酸化;鎂標準溶液的配制用高純度金屬鎂,本標準用高純氧化鎂;鈦標準溶液的配制用鹽酸溶解高純度金屬鈦,本標準用硫酸溶解高純度金屬鈦,并用硫酸(1+9)稀釋;
 
  ——5.6 增加亦可直接使用市售有證標準溶液;
 
  ——6.3 中分析用鉑或鉑合金坩堝的容積有變化:最小容積為 40mL,本標準中最小容積為30mL;
 
  ——5.8 中元素的分析推薦譜線有增加:增加了鈣元素的 315.89nm、鎂元素的 285.21nm、錳元素的 293.93nm、磷元素的 185.89nm 和 213.62bnm、鈦元素的 323.45nm 的分析譜線;
 
  ——8.4.1 中預熔步驟進一步細化;
 
  ——9.4.4 中有效數字的修約 a)、b)、c)中第五位改為第四位,第四位改為第三位,第六位改為第五位。
 
  本文件規定了電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦,以及燒結礦產品下列元素的測定,各元素測量范圍見表1。
 
       原理:
 
  試料用碳酸鈉-四硼酸鈉混合熔劑熔融,用鹽酸溶解浸出冷卻后的熔塊,低溫加熱使之分解,稀釋到規定體積。用 ICP 光譜儀測量溶液中待測元素的強度,根據標準溶液制作的校準曲線計算出元素最終含量。
 
  儀器:
 
  1.單刻度移液管和單刻度容量瓶,符合 GB /T 12808 和 GB/T 12806 的規定。
 
  2.分析天平,能夠精確地稱至0.0001g。
 
  3.鉑或鉑合金坩堝,最小容量為30mL。
 
  4.煤氣噴燈,具有合適的燃料/氧化流比,可提供最低溫度為500℃。
 
  5.高溫爐,可提供不低于溫度為1020℃的工作溫度。
 
  6.電熱磁力攪拌器。
 
  7.攪拌磁子,10mm 長,涂有聚四氟乙烯。
 
  8.電感耦合等離子體光潛儀。可以使用任何型號的 ICP 光譜分析儀,只要在測定之前,按制造商的說明進行初始設定,并按8.4.2.2進行性能試驗。
 
  試驗報告:
 
  試驗報告應包括下列內容:a)樣品標識、實驗室名稱和試驗日期;b)引用標準;c)結果與表示形式;d)測定中發現的異?,F象;e)在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。
 
  更多詳情請見附件。

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