【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由湖南省計(jì)量檢測研究院、長沙卡頓海克爾儀器有限公司、長沙富蘭德實(shí)驗(yàn)分析儀器有限公司、中國石油湖南銷售分公司、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)湖南有限公司聯(lián)合組織制定的《微庫侖氯含量分析儀測試方法》一項(xiàng)湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)，已完成征求意見稿，根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　氯含量是汽油、柴油等燃油的一項(xiàng)標(biāo)志性環(huán)保指標(biāo)，燃油中含有的氯化物對發(fā)動機(jī)工作壽命影響很大。燃油中的氯含量超標(biāo)，其氯化物在發(fā)動機(jī)內(nèi)燃燒后生成氯化氫，與燃油燃燒產(chǎn)物水或水蒸氣相遇，氯化氫以具有強(qiáng)腐蝕作用的鹽酸形式存在，會對發(fā)動機(jī)氣缸、活塞、噴嘴、排氣系統(tǒng)等產(chǎn)生腐蝕作用，嚴(yán)重時(shí)會導(dǎo)致車輛熄火、發(fā)動機(jī)停止工作。氯含量超標(biāo)的燃油經(jīng)車輛消耗后排放的尾氣污染大氣，對人體皮膚、粘膜等組織有強(qiáng)烈的刺激和腐蝕作用，引起慢性支氣管炎、肺氣腫和肝硬變等疾病,嚴(yán)重危害人們的身體健康。
 

　　隨著汽車的普及和人們環(huán)保意識的提高，相關(guān)法律、法規(guī)及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對燃油的氯含量水平提出了日益嚴(yán)格的要求，市場對低氯含量的環(huán)保型、節(jié)能型清潔燃料的需求也越來越迫切。因此，氯含量指標(biāo)的精準(zhǔn)檢測已成為油品在研發(fā)、生產(chǎn)、流通等領(lǐng)域中必須進(jìn)行質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。目前，石油產(chǎn)品氯含量測定的常用方法有燒瓶燃燒法、微庫侖法、能量色散x射線熒光光譜法、自動電位滴定法、離子色譜法等。不同氯含量的測定方法具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)和適用范圍，對于輕質(zhì)烴、車用燃油等油品，微庫侖法具有簡便、迅速、基體效應(yīng)小、抗干擾能力強(qiáng)、測試范圍廣的優(yōu)點(diǎn)，已作為市場監(jiān)管中監(jiān)控氯含量的常用方法。
 

　　近年來，國內(nèi)外儀器廠家紛紛開發(fā)出多系列微庫侖氯含量分析儀，廣泛應(yīng)用于石油、電力、化工、特種設(shè)備、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督、科研等相關(guān)行業(yè)領(lǐng)域。盡管這些儀器設(shè)備在油品質(zhì)量控制方面發(fā)揮了一定的積極作用，但從我們調(diào)研的情況得知，目前尚沒有微庫侖氯含量分析儀相關(guān)的國家、行業(yè)或地方標(biāo)準(zhǔn)。基于市場需求量大、產(chǎn)品性能評價(jià)體系缺失等原因，為搶奪市場，贏取利潤，微庫侖氯含量分析儀生產(chǎn)企業(yè)大量涌現(xiàn)，但該類儀器生產(chǎn)廠家的規(guī)模、投入、技術(shù)水平等高低不一，有上千人的大中型企業(yè)，也有不足 10 人的作坊型企業(yè)；有研發(fā)成本每年投入數(shù)百萬元直至上千萬元的企業(yè)，也有只買配件僅做純手工組裝的企業(yè)，其產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，技術(shù)指標(biāo)混亂，出現(xiàn)用戶選購難、使用難、維護(hù)難、成本高等問題。
 

　　因此，通過制定本標(biāo)準(zhǔn)，將填補(bǔ)國內(nèi)外微庫侖氯含量分析儀測試方法標(biāo)準(zhǔn)的空白，為微庫侖氯含量分析儀的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)實(shí)現(xiàn)科學(xué)的評價(jià)提供有效依據(jù)，確保各類油品中氯含量測量數(shù)據(jù)精準(zhǔn)可靠，有力支撐石油產(chǎn)品生產(chǎn)、應(yīng)用、監(jiān)督等全鏈條質(zhì)量控制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要以國家頒布的石油化工行業(yè)相關(guān)法律法規(guī)和政策性文件以及《原油有機(jī)氯含量的測定》(GB/T 18612-2011)、《工業(yè)芳烴中有機(jī)氯的測定-微庫侖法》(SH/T 1757-2006)、《測量、控制和實(shí)驗(yàn)室用電氣設(shè)備的安全要求 第 1 部分：通用要求》(GB 4793.1)、《機(jī)電產(chǎn)品包裝通用技術(shù)條件》(GB/T 13384)、《工業(yè)自動化儀表絕緣電阻、絕緣強(qiáng)度技術(shù)要求和試驗(yàn)方法》(GB/T 15479)等為編制依據(jù)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)在編制格式上執(zhí)行了 GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作指導(dǎo)第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》，主要內(nèi)容包括 4 章節(jié)和 1 個(gè)附錄, 具體為：1.范圍、2.規(guī)范性引用文件、3.測試條件、4.測試項(xiàng)目及方法、5.附錄 A(資料性附錄)(15~25) ℃純水密度表，核心技術(shù)內(nèi)容為 4.測試項(xiàng)目及方法：該章節(jié)包括升溫速度、控溫精度、控溫誤差、氣體流量控制誤差、進(jìn)樣誤差、儀器重復(fù)性、儀器誤差、安全性能。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微庫侖氯含量分析儀的測試項(xiàng)目及方法。
 

　　測試環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：5℃~40℃，溫度變化幅度在±5℃以內(nèi)。2.環(huán)境相對濕度：≤80%。3.工作電源：AC 220 V±22 V,50 Hz±1 Hz。4.無影響儀器使用的振動和電磁干擾，無腐蝕性氣體。
 

　　儀器設(shè)備和材料：
 

　　1.電子天平：測量范圍≥200g，分度值0.1mg。2.標(biāo)準(zhǔn)熱電偶：測量范圍(500~1300)℃，準(zhǔn)確度為二等及以上。3.皂膜流量計(jì)：測量范圍(50~2000)mL/min，準(zhǔn)確度為1.0級及以上。4.載氣：氬氣、氮?dú)饣蚝猓兌?ge;99.99%，水含量≤5 mg/kg。5.氧氣：純度≥99.99%，水含量≤5 mg/kg。6.秒表：分辨力0.01s，日差優(yōu)于±0.5s。7.氯成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。8.絕緣電阻表：輸出電壓500V，10級。9.耐壓測試儀：交流電壓0～1.5kV，5級。
 

　　測試項(xiàng)目及方法：
 

　　1.升溫速度
 

　　將測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶從進(jìn)樣口插入至其熱端與測氯儀控溫?zé)犭娕嫉臒岫司嚯x為±10mm處，接通測氯儀電源，高溫裂解爐開始升溫，采用秒表記錄50℃升溫至設(shè)定溫度的時(shí)間，重復(fù)測試3次，以溫度差與3次升溫時(shí)間平均值的比值計(jì)算升溫速度。
 

　　2.控溫精度
 

　　將高溫裂解爐爐溫升至設(shè)定溫度后，輸入氧氣和載氣，穩(wěn)定15min，將測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶的測量端從進(jìn)樣口插入到燃燒管中，并使其熱端與高溫裂解爐控溫?zé)犭娕嫉臒岫颂幵谕唤孛嫣帲€(wěn)定30min后，每隔30s記錄一次測試溫度和測氯儀顯示的溫度，連續(xù)記錄20次。以測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶20次測試溫度值的極差為控溫精度。
 

　　3.控溫誤差
 

　　測試操作同4.2，以測溫標(biāo)準(zhǔn)熱電偶20次測量溫度值的平均值為高溫裂解爐燃燒管內(nèi)實(shí)際溫度值，以20次測氯儀顯示溫度的平均值為儀器顯示溫度值，顯示溫度值與實(shí)際溫度值之差為控溫誤差。

 

　　4.氣體流量控制誤差
 

　　對流量可調(diào)節(jié)的氣體流量控制器在滿量程范圍內(nèi)的30%、50%、80%附近選取3點(diǎn)流量進(jìn)行測試；對只有1個(gè)流量值的氣體流量控制器只測試該點(diǎn)流量，重復(fù)測試3次。按公式(1)計(jì)算各試驗(yàn)點(diǎn)的誤差η，取其中最大的η作為氣體流量控制誤差。
 

　　5.進(jìn)樣誤差
 

　　在(20±5)℃的條件下，將進(jìn)樣器抽吸蒸餾水至全容量，然后將水注入稱量杯內(nèi)稱重，按公式(2)求得進(jìn)樣器的全容量測量值，重復(fù)測量10次取平均值，按公式(3)計(jì)算進(jìn)樣誤差。
 

　　6.儀器重復(fù)性
 

　　根據(jù)測氯儀的使用范圍，選取滿量程50%附近濃度的氯含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測試7次，記錄測試值。當(dāng)測氯儀使用范圍小于5mg/L，按公式(4)計(jì)算儀器重復(fù)性；當(dāng)測氯儀使用范圍大于等于5mg/L，按公式(5)計(jì)算儀器重復(fù)性。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定輕質(zhì)烴、發(fā)動機(jī)燃料和其他油品中氯含量的微庫侖氯含量分析儀。