【儀表網 儀表標準】由中國科學院亞熱帶農業生態研究所、湖南省計量檢測研究院、岳陽市計量測試檢定所聯合組織制定的《水稻土 全磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法》地方標準已完成征求意見稿，按照《地方標準管理辦法》的規定，現面向社會公開征求意見。
 

　　磷作為一種主要的生命元素和自然組分，對生命體乃至整個生態系統起著重要作用，是農業、生物和環境等領域分析研究的重要化學成分。磷是植物生長發育必需的大量營養元素之一，在植物體內參與光合作用、呼吸作用、細胞分裂、細胞增大、能量儲存及傳遞等過程，缺磷會導致蛋白質合成和細胞增殖受到限制，新器官不能形成，代謝停頓，植物生長發育受阻。土壤中的全磷含量反映了土壤中磷循環的狀況，是衡量土壤肥力、評價土壤資源的一項重要指標。
 

　　目前，測定土壤中全磷的方法主要有分光光度法和電感耦合等離子體發射光譜法。分光光度法作為傳統的分析方法，因顯色穩定、受干擾離子影響較小而被廣泛應用，但操作相對繁瑣，消耗人力、物力較多，尤其是在大批量分析時，人為誤差較大。電感耦合等離子體發射光譜法可方便、快速地測定樣品中的多種元素，但目前儀器價格昂貴，普及率不高，且工作時需消耗大量氬氣，運行成本較高。流動注射分析儀是一種全自動化的連續進樣，結合分光光度法檢查技術的分析儀器，可將復雜的手工操作自動完成，具有分析速度快，效率高，樣品和試劑消耗量少等特點，在科研工作中已被普遍使用，但因標準方法滯后，專業的檢驗檢測機構使用較少，造成人力、物力的浪費。
 

　　因此，編制《水稻土 全磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法》地方標準，將為湖南省水稻土中磷含量的高效準確測量提供技術依據，可開展大批量水稻土中全磷的測定，對提升湖南省水稻產量，促進國內外糧食產業和環境可持續發展意義重大。
 

　　本標準依據 GB/T 1.1-2020規則起草。本標準由湖南省市場監督管理局提出并歸口。本標準起草單位：湖南省計量檢測研究院、中國科學院亞熱帶農業生態研究所、岳陽市計量測試檢定所。
 

　　本標準參考：HJ/T 166-2004 土壤環境檢測技術規范；HJ 613-2011 土壤干物質和水分的測定；HJ 632-2011 土壤總磷的測定堿熔-鉬銻抗分光光度法；GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法等文件編制而成。本標準規定了測定水稻土中全磷的流動注射-鉬酸銨分光光度法。
 

　　方法原理：
 

　　土壤試樣經硫酸-高氯酸消解將其含磷礦物及有機磷化合物全部轉化為可溶性的正磷酸鹽，再將一定體積經消解后的試樣溶液注入連續流動的酸性載流液中，試樣與封閉管路中特定反應試劑在連續流動系統中按特定的順序和比例混合，在設定反應條件下，試樣中磷轉化成的正磷酸鹽與 鉬銻抗顯色劑(鉬酸銨和抗壞血酸)在酒石酸銻鉀催化劑作用下生成磷鉬藍化合物，進入流動檢測池，磷鉬藍化合物在波長880 nm或660 nm處具有特征吸收，在一定范圍內，其吸光度與樣品中的全磷含量成線性關系。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.樣品粉碎設備。2.天平：精度為0.01 g。 3.天平：精度為0.0001 g。4.消煮爐，最高溫度不低于450 ℃。5.流動注射分析儀。
 

　　試樣的制備：
 

　　稱過0.149 mm篩的試樣約0.25xx g于50 mL消化管中，沿消化管瓶壁，邊旋轉邊加數滴水使樣品濕潤，加3.0 mL硫酸(4.1)和10滴高氯酸(4.2)，搖勻。在瓶口放一小漏斗，放入消煮爐(6.4)緩慢升溫到400 ℃進行消解，消煮至消化管內顏色轉白并顯透明，再繼續煮沸20 min，冷卻后的消煮液用水小心地將消解樣從消化管中洗入100 mL容量瓶中，反復沖洗消化管，使瓶內混合物全部洗入容量瓶中，然后用水定容至刻度，搖勻，靜置澄清，吸取上清液進行磷含量的測定。
 

　　儀器設置和調試：
 

　　根據儀器說明書，結合傳統測磷元素的鉬銻抗顯色原理和儀器特性，設計試劑流路，即緩沖溶液A(4.3)與緩沖溶液B(4.4)進入流路系統，調節顯色體系的酸度，樣品再進入體系后，隨后鉬酸銨-酒石酸銻鉀溶液(4.5)、抗壞血酸溶液(4.6)進入體系，混合液通過37℃加熱池恒溫，完成顯色后，進入檢測池測量。
 

　　質量保證和質量控制：
 

　　1.每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，樣品數量少于10個時，應至少測定一個平行雙樣。兩個測定結果的相對偏差應不超過15%。2.每10個樣品應插入一個基線校正和一個校準曲線中間點的標準溶液，中間校核點測定值與校準曲線相應點濃度的相對誤差應不超10%。3.每批樣品應至少測定10%的加標樣品，樣品數量少于10個時，應至少測定一個加標回收樣品。加標回收率應在90%~110%之間。
 

　　本標準適用于水稻土中全磷的測定，其它類型土壤可參考使用。當試樣量為0.2500g，定容體積100mL，本方法的檢出限為10.7mg/kg，測定下限為42.8mg/kg。